化学实验室测量不确定度

1近年来国内外有关规范概况1

1.1INC1(1980)与JJF 1027—19911

1.2《VIM》2nd与JJF 1001—19984

1.3《GUM》与JJF 1059—19995

1.4EURACHEM/CITAC Guide《量化分析测量不确定度指南》

与JJF 1135—20057

2基本术语及其概念9

2.1可测量、物理量、量值、真值9

2.2被测量、测量结果、输入量、输出量12

2.3准确度、精度、正确度13

2.4偏差、标准偏差、实验标准偏差15

2.5重复性、再现性、重复性限、再现性限23

2.6测量不确定度、自由度26

2.7测量误差、随机误差、系统误差32

2.8误差和不确定度的图解说明37

3产生不确定度的原因和测量模型化40

3.1A、B两类方法以及产生不确定度的两类效应40

3.2数学模型42

3.3化学分析中的不确定度因素45

3.4分量的忽略50

3.5输出量的平均还是平均输入量52

3.6异常值及其剔除53

3.7质量测量中的不确定度分量例54

3.8液体体积测量的不确定度分量例55

3.9标准物质质量浓度测量的不确定度分量例58

3.10吸收率和取样的不确定度分量例60

3.11滴定分析不确定度分量例60

4标准偏差的统计评定(A类评定)69

4.1基本方法及其自由度69

4.2简化的其他方法70

4.3自由度与安全因子74

4.4拟合直线参数不确定度的评定75

5标准偏差的非统计评定(B类评定)79

5.1一般信息来源79

5.2已知校准值扩展不确定度情况下的评定80

5.3已知分散区间半宽a情况下的评定81

4仪器分辨力和引用数据修约间隔导致的标准不确定度83

5.5自由度ν84

6合成标准不确定度的评定86

1输入量估计值彼此独立情况下的合成86

6.2出现输入量估计值相关情况下的合成97

6.3自由度110

7检测仪器的不确定度114

1概述114

7.2等、级及其他有关术语114

7.3紫外、可见、近红外分光光度计120

7.4双光束紫外可见分光光度计122

7.5火焰光度计123

7.6色散型红外分光光度计124

7.7单光束紫外可见分光光度计126

7.8可见分光光度计128

7.9静态激光小角光散射光度计129

7.10凝胶色谱仪130

7.11方波极谱仪131

7.12液相色谱仪132

7.13原子吸收分光光度计133

7.14发射光谱仪134

7.15多晶X射线衍射仪137

7.16生化分析仪138

7.17定碳定硫分析仪141

7.18硫化氢气体检测仪142

7.19化学发光法氮氧化物分析仪144

7.20总有机碳分析仪145

7.21硝酸根自动监测仪146

7.22感应式盐度计146

7.23覆膜电极溶解氧测定仪147

7.24顺磁式氧分析器148

7.25氧化锆氧分析器149

7.26电化学电极气体氧分析器151

7.27催化燃烧式甲烷测定器152

7.28光干涉式甲烷测定器153

7.29热导式氢分析器155

7.30测汞仪156

7.31旋光仪及旋光糖量计158

7.32二氧化硫气体检测仪159

7.33氨自动监测仪161

7.34一氧化碳、二氧化碳红外线气体分析器162

7.35呼出气体酒精含量探测器163

7.36水中油分浓度分析仪164

7.37钠离子计165

7.38石油低含水率分析仪166

7.39水质综合分析仪166

7.40实验室pH(酸度)计167

7.41工作毛细管黏度计168

7.42热台法熔点测定仪169

7.43精密露点仪170

7.44电解法湿度仪171

7.45毛细管法熔点测定仪172

7.46氧弹热量计173

7.47砝码174

7.48工作玻璃浮计177

7.49液体相对密度天平178

7.50扭力天平179

7.51数字指示秤180

7.52定量移液器与可调移液器181

7.53专用玻璃量器184

7.54架盘天平185

7.55熔体流动速率仪186

7.56数字压力计187

7.57压力变送器189

7.58弹簧管式精密压力表和真空表190

7.59记录式压力表、压力真空表及真空表192

7.60金属洛氏硬度计193

7.61金属韦氏硬度计195

7.62金属维氏硬度计196

7.63肖氏硬度计197

7.64A型邵氏硬度计198

7.65锤击式布氏硬度计199

7.66显微硬度计200

7.67巴克尔硬度计201

7.68超声硬度计202

7.69里氏硬度计203

7.70塑料洛氏硬度计204

7.71塑料球压痕硬度计205

7.72拉力、压力和可能试验机206

7.73非金属拉力、压力和可能试验机207

7.74抗折试验机209

7.75摆锤式冲击试验机210

7.76电子式万能试验机211

8扩展不确定度的计算213

8.1双侧检验中的扩展不确定度213

8.2单侧检验中的扩展不确定度217

8.3质量监督中的合格评定与不合格评定219

8.4测量仪器的合格评定与扩展不确定度223

8.5扩展不确定度的修约225

8.6计量单位变化导致的不确定度变化227

9测量结果的报告与不确定度评定电子表格232

9.1必须给出和不必给出不确定度的情况232

9.2报告不确定度的形式232

9.3不确定度评定Excel电子表格的设计234

9.4聚氯乙烯树脂溶液黏数测量结果不确定度的电子表格244

10释例249

10.1标准溶液制备249

10.2氢氧化钠溶液的标定256

10.3酸碱滴定263

10.4生活饮用水总硬度测量274

10.5聚氯乙烯树脂溶液黏数测量277

10.6原子吸收光谱法测定陶制品中镉溶出量280

10.7标准溶液稀释结果286

10.8轻质燃料油总酸值测量290

10.9比活度测量294

10.10防腐层抗冲击试验299

10.11分子筛检测302

10.12动物饲料中粗纤维的测量327

10.13食物中有机磷农药残留量的测量333

10.14工业用邻苯二甲酸酯类闪点测定339

10.15石油产品和烃类化合物硫含量测定341

10.16化工产品中水分含量测定(重量法)342

10.17婴儿奶粉中维生素A和维生素E的测量345

10.18一元弱酸氢离子的浓度测量352

10.19原子光谱分析法的检出限355

10.20吸收剂量测量356

参考文献373

附录376

Ⅰ本书所用不确定度评定有关符号376

Ⅱ测量不确定度评定与表示(JJF 1059—1999)382

化学分析测量不确定度评定(JJF 1135—2005)415

本书针对一般化学分析、化学实验室检测以及物化性能检测，按当前国内外有关不确定度评定的文献、规范，提出了有关基本概念、评定程序和方法以及评定中的简化与应注意的问题。本书特别注意到了当前存在的某些误区。
　　考虑到一般化验、检测人员的数理统计理论基础有限、书中从实用出发，通过一些实例进行分析、讨论和比较，但不涉及高等数学。
　　本书可供实验室从事物理或化学检测的检测人员使用，同时可供高等院校与分析化学相关专业的师生参考。