基础化学实验

绪论1

一、学习基础化学实验(Ⅰ)的目的1

二、基础化学实验（Ⅰ）的学习方法1

1?课前充分预习1

2?课堂规范操作1

3?课后如实书写实验报告2

三、化学实验室安全知识5

1?基础化学实验守则5

2?危险品的使用5

3?化学中毒和化学灼伤事故的预防6

4?一般伤害的救护6

5?灭火常识6

四、实验室的三废处理7

1?实验室的废气7

2?实验室的废渣7

3?实验室的废液8

第一篇基础化学实验基本知识

第一部分基本知识9

一、实验室用水的规格、制备及检验方法9

1?规格9

2?制备方法9

3?检验方法9

二、化学试剂9

1?化学试剂的分类9

2?化学试剂的取用、存放10

三、溶液及其配制11

1?非标准溶液11

2?标准物质11

3?标准溶液11

4?缓冲溶液12

四、常用气体的获得与纯化12

1?气体的制备12

2?气体的干燥与纯化13

3?气体的收集13

五、微型化学实验简介14

1?微型化学实验的概念14

2?微型化学实验的发展14

六、绿色化学简介15

1?绿色化学的概念15

2?绿色化学的发展15

3?绿色化学的思维方式15

第二部分常用仪器及基本操作17

一、一般仪器17

二、玻璃量器20

1?量筒和量杯20

2?移液管和吸量管21

3?滴定管22

4?容量瓶24

三、玻璃仪器的洗涤与干燥24

1?洗涤要求和洗涤方法24

2?仪器的干燥25

四、溶解、结晶、固液分离26

1?固体的溶解26

2?结晶26

3?固液分离及沉淀的洗涤26

五、重量分析操作28

1?方法分类28

2?沉淀重量法的操作29

六、试纸的制备及使用31

1?试纸的种类31

2?试纸的制备31

3?试纸的使用方法32

七、加热、灼烧、干燥用仪器32

1?加热用仪器32

2?干燥用仪器33

3?灼烧用仪器33

八、分析天平33

1?分析天平的分类及构造原理33

2?分析天平的质量和计量性能的检定34

3?双盘半机械加码电光天平的结构35

4?电子天平36

第三部分实验误差与数据处理39

一、误差39

1?系统误差39

2?偶然误差39

3?过失误差39

4?误差的表示40

二、准确度与精密度40

1?准确度40

2?精密度40

三、有效数字41

1?有效数字的概念41

2?数字的修约41

3?有效数字的运算规则41

四、实验数据及其表达方式42

1?数据的计算处理42

2?数据的列表处理42

3?数据的作图处理42

第二篇基本实验

第一部分操作训练46

实验一常用仪器的洗涤、干燥及非标准溶液的配制46

(一)常用仪器的洗涤与干燥47

(二)溶液的配制47

实验二称量练习48

(一)二氧化碳相对分子质量的测定48

(二)密度的测定50

实验三滴定操作52

(一)酸碱滴定操作练习53

(二)容量仪器的校准58

实验四氯化钠的提纯60

实验五硝酸钾的制备和提纯62

第二部分常数的测定65

实验六气体常数的测定65

实验七溶解度的测定67

实验八弱酸电离常数的测定69

(一）醋酸电离常数的测定pH法69

(二）醋酸电离常数的测定滴定曲线法71

(三)醋酸电离常数的测定电导率法73

实验九溶度积常数的测定75

(一）碘酸铜溶度积常数的测定分光光度法75

(二）硫酸钙溶度积常数的测定离子交换法77

(三）硫酸钡溶度积常数的测定电导率法80

实验十配合物稳定常数的测定81

(一）磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物稳定常数的测定分光光度法81

(二）乙二胺合银（Ⅰ）配离子稳定常数的测定电位法84

第三部分元素及化合物的性质86

实验十一s区元素86

实验十二p区元素88

(一）卤族元素88

(二）氧、硫91

(三）碳、硅、硼、锡、铅、铝93

(四）氮族96

实验十三d区元素100

钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍100

实验十四ds区元素104

第四部分定量分析107

实验十五酸碱滴定107

(一）有机酸（草酸）摩尔质量的测定107

(二)铵盐中氮含量的测定甲醛法108

实验十六配位滴定110

(一）自来水总硬度的测定110

(二)铅、铋混合溶液的连续滴定112

(三)铝合金中铝含量的测定114

(四)“胃舒平”药片中铝和镁含量的测定116

实验十七氧化还原滴定117

(一）双氧水中H2O2含量的测定高锰酸钾法117

(二）水样中化学需氧量的测定高锰酸钾法118

(三)矿石中铁含量的测定重铬酸钾法120

(四)维生素C含量的测定直接碘量法122

(五)漂白粉中有效氯含量的测定间接碘量法123

实验十八沉淀滴定124

(一)自来水中氯的测定莫尔法124

(二)可溶性氯化物中氯含量的测定佛尔哈德法125

实验十九沉淀重量法BaCl2.2H2O中钡的测定127

实验二十分光光度法128

(一)邻二氮菲分光光度法测定微量铁128

(二)萃取光度法测定微量钒130

第三篇综合实验

实验二十一碳酸钠的制备及含量测定（双指示剂法）133

实验二十二高锰酸钾的制备及纯度测定136

实验二十三铁化合物的制备及组成测定139

(一）硫酸亚铁铵的制备139

(二）草酸亚铁的制备及组成测定140

(三)KxFey(C2O4)z.wH2O的制备及组成测定141

实验二十四铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定143

(一）五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜143

(二）二草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备及组成测定145

实验二十五三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定146

实验二十六镍配合物的制备、组成测定及物性分析149

实验二十七十二钨硅酸的制备、萃取分离及表征151

实验二十八硅酸盐水泥中硅、铁、铝、钙、镁含量的测定153

实验二十九植物、土壤中某些元素的鉴定156

实验三十复合肥中氮、磷、钾的测定157

(一）复合肥中总氮含量测定(蒸馏法)157

(二)复合肥中有效磷含量测定（重量法）158

(三)复合肥中钾含量测定(重量法)160

实验三十一表面处理技术161

第四篇设计实验

实验三十二废弃物的综合利用166

(一）废干电池的回收与利用166

(二）从含铜废液中制备二水合氯化铜167

(三）从含碘废液中提取碘167

(四）从废版液中回收锌168

(五)由煤矸石及废铝箔制备硫酸铝168

(六）从废钒催化剂中回收五氧化二钒169

(七）从废定影液中制取单质银或硝酸银170

(八）由含锰废液制备碳酸锰170

(九）含铬（Ⅵ）废液的处理170

实验三十三蛋壳中钙、镁含量的测定171

实验三十四茶叶中微量元素的鉴定与定量测定171

实验三十五零排放制备聚铝172

实验三十六气体的制备和化学多喷泉实验173

附录

附录一中华人民共和国法定计量单位175

附录二标准电极电位177

附录三弱电解质的电离常数178

附录四配离子的稳定常数179

附录五溶度积常数180

附录六物质的溶解性表181

附录七常用酸碱的质量分数和相对密度（d2020）185

附录八常见离子和化合物的颜色186

附录九水的饱和蒸气压187

附录十水的密度188

附录十一滴定分析中常用的指示剂189

附录十二特殊试剂的配制191

附录十三常见离子的鉴定方法193

附录十四氢氧化物沉淀和溶解时所需的pH194

附录十五阳离子的硫化氢系统分组方案194

附录十六常用冷却方法及制冷剂195

附录十七pH计（酸度计）的使用196

附录十八分光光度计的使用199

附录十九常用缓冲溶液的组成及配制202

附录二十化合物的相对分子质量表203

主要参考书目205

元素周期表

　　本教材自2003年7月出版以来，已多次重印，在许多高校尤其是山东省众高校中得到了广泛使用。本教材在内容的系统性、深度和广度等方面受到了广大使用者的一致称赞，其第二版被列为普通高等教育“十一五”国家级规划教材。按照教育部对普通高等教育“十一五”国家级规划教材的编写指导思想，结合各高校的使用意见，特对本书进行了修订。本次修订基本保持了第一版的框架结构，结合各高校近几年化学实验仪器的发展情况及实验中发现的实际问题，对某些仪器和实验条件进行了更新和补充完善，以体现科技进步对化学实验乃至化学学科的贡献。该教材按照“夯实基础、注重综合、强化设计、旨在创新”的编写要求，在加强基本知识、基本技术和基本技能训练的基础上；编写了从无机化合物的合成、组成分析到性能测试为一体的多层次综合实验和自行设计实验，目的是使学生通过实验，学习“知识”、学习“学习”和学习“创新”。　　本书为普通高等教育“十一五”国家级规划教材，是高等学校化学实验新体系立体化系列教材的第一部。本书是根据当代化学学科发展的实际，为适应化学及相关专业本科生而编写的实验教材。它将传统的无机化学实验中与后续物理化学实验中重复的热力学、电化学和动力学部分的内容删去，同时将原分析化学实验的内容作了调整、更新,与之融合为一体。