过程分析技术

译者序

原书第2版序

第1章过程分析和过程分析技术总览

1.1引言

1.1.1历史回顾

1.1.2商业驱动

1.2过程分析项目的执行

1.2.1智慧

1.2.2团队结构

1.2.3项目的生命周期

1.2.4项目范围

1.2.5常见的困难和挑战

1.3过程仪器

1.3.1过程仪器类型

1.3.2新型过程仪器

1.4结论

1.5缩略语和术语

致谢

参考文献

第2章过程分析技术的实施

2.1工业装置中实施过程分析技术（PAT）的简介

2.1.1过程分析的定义

2.1.2过程分析和实验室分析的区别

2.1.3一般行业对PA的驱动力

2.1.4应用类型（研发和生产的对比）

2.1.5组织管理的注意事项

2.2普遍的过程分析工作流程

2.2.1项目识别和定义

2.2.2分析应用的开发

2.2.3设计、选定和采购

2.2.4在生产中实施

2.2.5日常操作

2.2.6持续改进

2.3制药工业中PAT实施的注意事项

2.3.1简介

2.3.2商业模式

2.3.3技术差异

2.3.4制药行业中过程分析的监管特性——质量源于设计的概念

2.4结论

参考文献

过程分析技术目录第3章过程取样：取样理论过程分析技术欠缺的环节

3.1引言

3.2取样理论（TOS）介绍

3.2.1不均匀性

3.2.2组成不均匀性

3.2.3分布不均匀性

3.2.4结构上正确的取样

3.2.5错误的取样误差

3.2.6份样定界误差

3.2.7份样抽取误差

3.2.8份样制备误差

3.2.9份样称量误差

3.2.10总取样误差

3.2.11总体估计误差

3.3减量：一个特定的取样程序

3.4基本取样原理

3.5取样——一个非常实际的问题

3.5.1取样单元操作

3.5.2了解过程取样：0维和1维物料

3.5.3抓样——0维和1维

3.5.4正确过程取样：份样界定/抽取

3.5.5PAT与正确过程取样——什么是必需的

3.6反应器和容器——相同的过程取样问题

3.6.1现有过程技术的正确过程取样

3.6.2向上通量——代表性的同步PAT取样

3.6.3上升流同步的PAT取样器

3.71维物料的不均匀性：变分法

3.7.1过程取样模式

3.7.2实验变分函数

3.7.3取样计划模拟和TSE估计

3.7.40维物料的TSE估计——批次取样

3.7.5变分法分析的企业QC效益

3.8数据质量——来自于TOS的新见解

3.9化学计量学和PAT中的验证

3.10结论

参考文献

第4章用于在线分析的紫外可见光谱法

4.1引言

4.2理论

4.2.1化学浓度

4.2.2颜色

4.2.3薄膜厚度

4.2.4浊度

4.2.5等离子体/纳米粒子

4.3仪器

4.4样品界面

4.4.1比色皿/管

4.4.2流通池

4.4.3浸入式探头

4.4.4反射探头

4.5实施

4.5.1一套完整的过程分析仪

4.5.2故障排除

4.6应用

4.6.1气体和蒸汽分析

4.6.2液体分析

4.6.3固体分析

4.6.4其他应用

4.7详细的应用说明

4.7.1气体和蒸汽分析：甲苯

4.7.2液体分析：穿透曲线

4.7.3固体分析：挤出塑料的颜色

4.7.4膜厚测量：聚合物

4.8结论

参考文献

第5章用于过程分析技术的近红外光谱：理论、技术与实现

5.1引言

5.2近红外光谱理论

5.3近红外分析仪技术

5.3.1近红外分析仪的光源和检测器

5.3.2扫描光栅单色仪和多色仪二极管阵列

5.3.3声光可调谐滤波器（AOTF）分析仪

5.3.4傅里叶变换近红外分析仪

5.3.5近红外过程分析仪的新技术

5.4取样接口

5.4.1简介

5.4.2取样问题：液态、浆态和固态

5.4.3光纤的使用

5.5近红外分析的应用实例

5.5.1炼油厂烃物料

5.5.2多元醇、乙氧基化衍生物、环氧乙烷/环氧丙烷的聚醚多元醇

5.5.3油脂化学品、脂肪酸、脂肪胺和生物柴油

5.6结论

参考文献

第6章红外光谱的过程分析应用

6.1引言

6.2红外光谱的实用问题

6.3仪器的设计与技术

6.4过程IR仪器

6.4.1商品化的IR仪器

6.4.2重要的IR元件技术

6.4.3红外元件和仪器新技术

6.4.4对过程红外分析仪的要求

6.4.5IR过程分析仪的样品处理

6.4.6过程红外光谱实施中考虑的问题

6.5过程红外光谱分析仪的应用

6.6过程红外光谱分析仪回顾

6.7趋势和方向

参考文献

第7章拉曼光谱

7.1拉曼光谱有吸引力的特性

7.1.1定量信息

7.1.2灵活的样品尺寸和形式便于无损检测

7.1.3灵活的采样方式

7.1.4有吸引力的光谱特性和有优势的选律

7.1.5高采集速率

7.1.6稳定耐用的设备

7.2拉曼光谱潜在的问题

7.2.1高的背景信号

7.2.2稳定性

7.2.3太高又太低的灵敏度

7.2.4人员的经验

7.2.5成本

7.3拉曼光谱技术的基本原理

7.4拉曼仪器

7.4.1安全

7.4.2激光波长选择

7.4.3激光的功率和稳定性

7.4.4光谱仪

7.4.5样品接口（探头）

7.4.6通讯

7.4.7维护

7.5定量拉曼

7.6应用

7.6.1酰化、烷基化、催化裂解和酯交换反应

7.6.2生物反应器

7.6.3混合

7.6.4煅烧

7.6.5催化

7.6.6氯化

7.6.7假冒药品

7.6.8挤出

7.6.9法医学

7.6.10加氢

7.6.11水解

7.6.12医疗诊断

7.6.13微波辅助有机合成

7.6.14移动或现场使用

7.6.15天然产品

7.6.16取向、应力或应变

7.6.17臭氧分解

7.6.18聚合

7.6.19聚合物固化

7.6.20多晶型物（晶体形式）

7.6.21产品性质

7.6.22纯化：蒸馏、过滤和干燥

7.6.23薄膜或涂层

7.7过程拉曼光谱的现状

参考文献

第8章用于了解产品和过程的近红外化学成像

8.1PAT倡议

8.2近红外化学成像（NIRCI）在制药工业中的角色

8.2.1固体剂型表征

8.2.2“一张图片胜过千言万语”

8.3近红外光谱成像仪的发展

8.3.1空间分辨的光谱成像

8.3.2红外焦平面阵列

8.3.3波长选择

8.3.4近红外光谱仪的优点

8.3.5近红外成像仪

8.4化学成像原理

8.4.1超立方体

8.4.2数据分析

8.4.3光谱校正

8.4.4光谱预处理

8.4.5分类

8.4.6图像处理——统计

8.4.7图像处理——形态

8.5PAT应用

8.5.1含量均匀度测量——“自校正”

8.5.2质量保证——一个完整的泡罩包装成像

8.5.3污染物检测

8.5.4包衣的成像——先进的剂量给药系统

8.6处理案例研究：估计样品组成的“丰度”

8.6.1实验

8.6.2光谱校正和预处理

8.6.3分析

8.6.4结论

8.7处理案例研究：通过统计分析确定混合均匀性

8.7.1实验

8.7.2观测图像中的视觉对比

8.7.3成像的统计分析

8.7.4混合均匀度测量

8.7.5结论

8.8结语

致谢

参考文献

第9章用于工业生产过程的声化学计量学监测技术

9.1声化学计量学方法简介

9.2声化学计量学原理

9.2.1声传感器

9.2.2声学传感器（加速计）安装

9.2.3信号处理

9.2.4化学计量学数据分析

9.2.5作为一种PAT工具的声化学计量学

9.3工业生产过程监测

9.3.1流化床制粒监测

9.3.2中试规模的研究

9.3.3连续的流化床制粒机开车顺序的监测

9.3.4紧急停机状况预警的过程监测

9.3.5声化学计量学用于流体流动的定量分析

9.4可用于在线声化学计量学的设备

9.5讨论

9.5.1制粒机监测

9.5.2过程状态监测

9.5.3氨浓度监测

9.6结论

参考文献

第10章过程的核磁共振波谱：技术和在线应用

10.1引言

10.2NMR波谱仪的概述

10.2.1NMR现象

10.2.2时间域NMR：FID和旋转弛豫的利用

10.2.3高分辨率NMR：得到可分辨化学位移信息的波谱

10.3过程NMR波谱仪

10.3.1波谱仪和磁场的设计

10.3.2样品和实验设计

10.4NMR数据的后处理方法

10.5NMR作为过程分析技术的优势和局限性

10.5.1优势

10.5.2局限性

10.6在线和近线应用

10.6.1TDNMR

10.6.2高分辨率NMR：化学计量学的应用

10.7目前的发展状况和应用

10.8结论

参考文献

第11章荧光检测和过程分析应用

11.1引言

11.2冷发光基本原理

11.2.1冷发光的命名

11.2.2冷发光过程

11.2.3荧光分类

11.3LIF检测原理

11.3.1光诱导荧光（LIF）检测分类

11.3.2冷发光光谱

11.3.3LIF信号响应函数

11.4LIF检测仪器

11.4.1LIF光度仪的仪器规范

11.4.2LIF仪器选择

11.5冷发光检测的风险

11.6过程分析技术的应用

11.6.1石化、化学和核领域的应用

11.6.2制药PAT的应用

11.7结论

参考文献

第12章过程分析技术中的化学计量学

12.1引言

12.1.1化学计量学概述

12.1.2一些历史

12.1.3一些理念

12.1.4分析化学中的化学计量学

12.1.5过程分析化学中的化学计量学

12.2化学计量学的基础

12.2.1符号

12.2.2一些统计基础

12.2.3线性回归

12.2.4多元线性回归

12.2.5主成分分析

12.2.6实验设计

12.3PAT中的化学计量学方法

12.3.1数据预处理

12.3.2建立定量分析模型

12.3.3建立定性模型

12.3.4探索性分析

12.4过拟合和模型验证

12.4.1过拟合和欠拟合

12.4.2测试集验证

12.4.3交互验证

12.5离群值

12.5.1离群值介绍

12.5.2离群值检测和修正

12.6PAT校正策略

12.6.1“校正策略空间”

12.6.2直接校正与逆校正建模方法的策略

12.6.3混合建模策略

12.7样本和变量的选择

12.7.1样本选择

12.7.2变量选择

12.8现有方法的故障排除/改进

12.8.1方法评估

12.8.2模型改进策略

12.9模型传递与仪器标准化

12.9.1斜率/截距调整

12.9.2分段直接标准化（PDS）

12.9.3广义最小二乘（GLS）加权方法

12.9.4ShenkWesterhaus方法

12.9.5其他的传递/标准化方法

12.10PAT中化学计量学模型实施问题

12.10.1预测中的离群值

12.10.2软件实施

12.10.3数据系统和控制系统的集成

12.10.4方法更新

12.11人的问题

12.12结论

参考文献

第13章制药工业中光谱的在线PAT应用

13.1背景

13.2反应监测

13.3结晶

13.4API干燥

13.5纳米粉碎

13.6热熔挤出

13.7制粒

13.7.1湿法制粒

13.7.2碾压

13.8粉末混合

13.8.1润滑

13.8.2粉末流动

13.9压片

13.10包衣

13.11生物制剂

13.11.1发酵

13.11.2冷冻干燥

13.12清洁验证

13.13结论

参考文献

第14章药物分析中的近红外光谱法：离线和近线PAT应用

14.1引言

14.1.1操作步骤

14.1.2仪器认证

14.2定性方法开发的基础

14.2.1模式识别方法

14.2.2谱库的构建

14.2.3识别和确认

目录ⅩⅤⅡ14.3定量方法开发的原理

14.3.1样品的选择和制备

14.3.2样品的制备和选择

14.3.3参比值的测定

14.3.4光谱的获取

14.3.5校正模型的建立

14.3.6模型验证

14.3.7新样本的预测

14.4方法验证

14.5校正传递

14.6制药应用

14.6.1原料识别

14.6.2均匀性

14.6.3水分

14.6.4物理参数的测定

14.6.5化学成分的测定

14.7结论

参考文献

第15章近红外光谱（NIR）作为化学工业中的PAT工具：

增值及实施的挑战

15.1引言

15.2过程分析仪的成功实施

15.2.1过程分析仪成功实施的过程

15.2.2NIR过程分析仪如何贡献商业价值

15.2.3制定过程分析仪的技术要求需考虑的问题

15.2.4NIR的功能和局限

15.2.5过程分析仪实施中通常的挑战

15.2.6在线校正NIR分析仪的方法

15.2.7NIR监测聚合物熔体的特殊挑战

15.3应用实例

15.3.1监测乳液聚合的单体转化率

15.3.2监测二乙苯异构体分离过程

15.3.3监测挤出机中共聚物和聚合物共混物的组成

15.3.4地毯表面纤维的快速鉴定

15.3.5纺丝溶液的组成监测

15.3.6聚酯熔体端基和黏度监测

15.3.7共聚反应的线内监测

参考文献

ⅩⅤⅢ过程分析技术第16章用于增强过程了解的PAT的未来趋势以及在生物

制造业中日益增长的应用

16.1引言

16.2监管指导及其对PAT的影响

16.3超越过程分析仪迈向解决方案

16.3.1基于风险分析的实验设计

16.3.2PAT工具与样品和过程指纹

16.3.3设计和控制空间

16.3.4化学计量学和过程分析

16.4PAT的新兴应用领域

16.4.1生物燃料

16.4.2生物制造

16.5新的和正在出现的传感器和控制技术

16.5.1太赫兹光谱

16.5.2集成传感与处理

16.5.3介电谱

16.5.4过程色谱

16.5.5质谱

16.5.6微波共振

16.5.7新型传感器

16.5.8推理传感器

16.6取样的进步：NeSSI

16.7未来的挑战

16.7.1连续过程的验证

16.7.2数据的挑战：数据处理和融合

16.7.3监管的挑战

16.7.4管理数据的企业系统

16.8结论

目录ⅩⅨ参考文献

附录中英文对照表

《过程分析技术：针对化学和制药工业的光谱方法和实施策略（原书第2版）》是国际上最早对“过程分析技术”进行系统介绍的专业书籍，本书为原书第2版。本书包括了过程分析技术的总览、发展历史、组织和实施、相关技术与最新进展等内容，重点介绍了过程分析技术所涉及的光谱分析技术、化学计量学理论与方法、取样理论与技术等，几乎涵盖了过程分析涉及的光谱方法，包括紫外可见、近红外、红外、拉曼、声化学计量学、近红外化学成像、过程核磁共振、荧光和冷发光传感等，给出了在化工、制药、石化、聚合物等过程工程领域和实验室在线检测等大量的应用案例，并给出了详尽的参考文献。书中各部分内容独立成篇，参与撰写的作者均为国际上活跃在该领域的知名学者和工程师，读者可按需选择或进行系统学习。
　　《过程分析技术：针对化学和制药工业的光谱方法和实施策略（原书第2版）》可作为过程工程、分析化学、仪器仪表、工业工程等领域研究者的研究参考书，或相关理工科专业的教学参考书。

“国际电气工程先进技术译丛”是机械工业出版社集中优势资源精心打造的中高端产品，出版目的是传播国际新技术成果，搭建电气工程技术平台。丛书中所有图书都是精选的国外优秀电气工程著作，主要针对新能源、智能电网、电力电子、自动控制及新能源汽车等电气工程热点领域。这些图书都是由经验丰富的业内人士编著，并由国内知名专家翻译，具有很高的实用性。
　　“国际电气工程先进技术译丛”的出版目的主要是为广大国内读者提供一个展示国外先进技术成果的窗口，使国内读者有一个可以更好地了解国外技术的平台。“国际电气工程先进技术译丛”可供电气工程及相关专业工程技术人员、科研人员及大专院校相关专业师生参考。