分析化验工技术问答

第一篇化学分析篇

第一章化学分析基础知识2

第一节概述2

1分析化学的概念是什么？2

2定性分析和定量分析的任务是什么？2

3化工分析按试样用量如何分类？2

4何谓化学分析？何谓仪器分析？2

第二节误差和有效数字3

5误差按其性质可分为哪几类？3

6何谓系统误差？系统误差分为哪几种？用某滴定管滴定，消

耗体积3400mL，其校正值为-006mL，但分析人员未将校

正因子引入计算中，由此产生哪类误差？误差是多少？3

7何谓随机误差？其特点是什么？3

8何谓准确度？准确度与误差的关系是什么？3

9何谓精密度？3

10简述绝对偏差、相对偏差、平均偏差和标准偏差的概念。

标准偏差与平均偏差在表征精密度时有什么区别？3

11简述准确度与精密度的关系。对于精密度不好，准确度

好的结果如何处理？4

12如何提高分析结果的准确度？4

13如何测定系统误差的大小？4

14制定分析误差应考虑哪些因素？一般工业分析的允许相

对误差是多少？5

15如何进行空白试验？空白试验的目的是什么？5

16如何理解增加测定次数可以减小随机误差？实际分析工作中

应测定几次？为什么依据标准检测时常常只是测定2次平

行样？5

17什么是有效数字？测定时保留几位不准确数字？6

18离解常数K=18×10-5，pH=430，吸光度A=0384，

标准溶液浓度c（HCl）=01012mol·L-1分别为几位有效

数字？请解释。6

19已知测定某样品中氯离子含量的计算公式，请指出公式中

数字的有效数字位数，并进行必要的解释。6

20有效数字的修约原则是什么？7

21将60441、60461、60451、60350、60450、60050分别

修约成3位有效数字，如何修约？7

22数值右上角加“+”或加“-”表示什么意思？在此基础上

如何继续修约？举例说明。7

23举例说明气相色谱分析平行测定两次，考虑最终结果，作为

单次测定值如何记录？7

24加减运算00154+3437+432751，最终结果应如何保留

数字位数？运算过程如何保留？如何理解运算过程中的

修约？8

25重铬酸钾法测定化学耗氧量计算公式是什么？针对此算式举

例说明有效数字的运算规则。8

26某浓硝酸装置工艺技术人员要求分析人员报告硝酸的质量

分数（酸碱滴定法测定）保留小数点后两位，如9876%，

从有效数字的角度考虑是否妥当？为什么？9

第三节溶液的配制和计算9

27化学试剂按纯度可以分为哪几类？标样的选择和试剂的纯度

有什么关系？9

28用色谱分析含量为001%数量级的组分，可否用化学纯试剂

作为标样？化学试剂纯度数值对测定结果有何影响？10

29测定COD用的硫酸亚铁铵标准滴定溶液为什么要在使用当日

标定？空气对化学试剂的保存有什么影响？10

30原子吸收光谱分析、液相色谱分析和一般化学分析应该用

几级水，如何制取？10

31用什么容器盛装实验用水？盛水的新容器使用前如何

处理？10

32测定用水中可溶性硅时为什么采用亚沸蒸发方法浓缩

样品？10

33采用蒸馏法或离子交换法制备蒸馏水各有什么缺点？11

34水的纯度与含盐量、电导率是什么关系？11

35市售的作饮用的纯净水能否作为实验室的分析用水？11

36依据GB/T 601—2002标定标准滴定溶液浓度时，单人

四平行和双人八平行测定结果的极差是如何规定的？如

何理解？11

37标定标准滴定溶液称量工作基准试剂时对天平有什么要

求？对基准试剂称量误差应控制在什么范围内？12

38什么情况下用标准物质代替基准试剂标定标准滴定溶液

的浓度？12

39标准滴定溶液的保质期如何规定？12

40某中控化验室一试剂瓶标签上标记c（EDTA）=001mol·L-1

（此溶液是作为标准滴定溶液使用的），有效期

20121023至20121222，可否？为什么？13

41如何避免氢氧化钠标准滴定溶液中含有碳酸钠？13

42硫代硫酸钠标准滴定溶液如何配制？并对配制方法加以

解释。13

43用重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准滴定溶液时，为什么

K2Cr2O7与KI反应后加入150mL水？为什么近终点

时加淀粉指示液？14

44简述制备杂质测定用标准溶液的一般规定。14

45常用指示剂溶液的配制方法及表示单位是什么？14

46制备盐溶液应注意哪些问题？14

47溶液变质的原因有哪些？15

48溶液中组分的量如何表示？15

49什么是基本单元？如何确定酸碱反应和氧化还原反应的

基本单元？以硫酸与氢氧化铁，碘化钾与重铬酸钾的反

应为例来说明反应物基本单元的确定方法。15

50将50mg·mL-1的CuSO4溶液2500mL定容到250mL的

容量瓶中，稀释后溶液浓度为多少？写出物质的量浓度与

质量浓度的关系式，应注意什么？16

第二章化学分析操作技能知识17

第一节玻璃仪器及其他用品17

1用于玻璃器皿清洗的洗液有哪些?适用的对象是什么?17

2铬酸洗液如何配制？它作为洗液的原理是什么？17

3002mol·L-1EDTA标准滴定溶液如何标定？该操作过程

涉及哪些玻璃器皿？哪些是量器？哪些是精密量器？精密

量器数值的特点是什么？17

4滴定管分为哪几类？18

5AgNO3、KMnO4、I2、EDTA、(NH4)2Fe(SO4)2和Na2S2O3

溶液分别应该用哪类滴定管？说明原因。18

6量筒和量杯的用途及注意事项是什么？19

7移液管和容量瓶同为量器，各有何特点？19

8容量瓶为什么不适宜长期存放溶液？19

9石英材质器皿有什么特点？常用的石英器皿有哪些？19

10什么样品需要熔融分解？熔剂熔融分解的原理是什么？20

11熔融分解试样的缺点是什么？20

12铂坩埚、银坩埚和镍坩埚熔融分解试样有什么特点，各自

适用的范围是什么？20

13铂制品使用时应遵守哪些规则？20

14铂坩埚、银坩埚和镍坩埚如何处理或清洗？21

15塑料制品有什么特点？21

16使用电热恒温干燥箱应注意哪些事项？21

17使用真空泵时应注意哪些事项？22

18如何用称量瓶干燥试样？22

第二节天平及称量23

19天平室的温度和湿度要求是什么？湿度不符合要求时会出

现什么情况？23

20天平的使用注意事项有哪些？23

21天平称量的误差来源有哪些？23

22如何用称量瓶减量法称取基准物氧化锌？如何理解称量

瓶的“敲内不敲背”？23

第三节采样方法24

23采样误差包括哪些？24

24举例说明何谓随机数表？随机数表在抽样时如何运用？24

25编织袋包装的乙丙胶、硝酸钠和聚乙烯树脂分别如何

采样？26

26样品制备的原则是什么？制备技术分哪几个步骤？27

27工业冰乙酸和辛醇分别贮存于贮罐中，冰乙酸只有罐底部

有取样口，辛醇需要到罐顶采样，二者的取样应采用哪种

方式？27

28请举例说明随机单点采样的实例。随机单点采样的弊端是

什么？27

29为了减少气体采样时产生的误差，应注意哪些问题？27

第四节滴定分析基本操作28

30滴定管基本操作中哪些步骤需要静止等待？如何等待？为

什么？28

31滴定管如何读数？弯月面照明卡如何使用？28

32使用滴定管应注意哪些事项？29

33用容量瓶配制溶液时超过刻度线如何补救？29

34在容量瓶上放只漏斗，固体样品称量好后顺着漏斗直接倒

进容量瓶，然后加水稀释，这样操作是否可以？30

35如何把溶液转移至容量瓶中？30

36移液管如何洗涤？洗涤液可否由上口放出？可否用洗耳球

吹出洗涤液？30

37大肚移液管和刻度吸管在量取体积上有什么区别？31

38普通漏斗、布氏漏斗与砂芯漏斗有何区别？普通漏斗可否

抽滤？31

第三章酸碱滴定法33

第一节水溶液中酸碱平衡33

1如何理解酸碱共轭理论？33

2举例说明酸碱可以是分子、阴离子和阳离子。33

3如何理解水是两性物质？34

4如何理解酸碱平衡反应？34

5酸在水溶液中半反应的平衡常数如何表示？酸平衡常数大小

说明了什么？34

6Na3PO4在水溶液中酸碱平衡半反应有哪些？从共轭酸碱理

论角度分辨哪些成分是酸？哪些成分是碱？34

7水溶液中酸碱的强度取决于什么？35

8如何理解在水溶液中H3O+是最强的酸的形式？35

9缓冲溶液的作用是什么？35

10缓冲溶液有哪几种类型，有什么区别？35

11pH≈10的氨水氯化铵缓冲溶液分几种？如何配制？有什

么区别？36

第二节酸碱指示剂36

12简述酸碱指示剂的变色原理和变色范围。36

13指示剂的变色点受哪些因素的影响？36

14目视判别滴定终点的误差有多大？37

15举例说明混合指示剂的颜色变化。37

第三节滴定曲线及指示剂的选择37

16什么是滴定突跃？01mol·L-1氢氧化钠滴定01mol·L-1

盐酸和滴定01mol·L-1乙酸滴定突跃有什么差别？37

17什么是滴定曲线？如何根据滴定曲线选择指示剂？37

18为什么通常标准滴定溶液的浓度为01mol·L-1，若选

用1mol·L-1或001mol·L-1浓度进行滴定存在什么

问题？38

第四节酸碱滴定法的应用38

19用盐酸标准滴定溶液标定氢氧化钠标准滴定溶液的量值溯源

涉及哪些方面？如果用基准物而不是用标准物质标定，存在

什么问题？38

20标准滴定溶液的稳定性如何？38

21简述酸碱滴定中CO2的来源及影响。39

22制备氢氧化钠标准滴定溶液时为什么要先配制其浓溶液？39

23标定氢氧化钾乙醇溶液的浓度时应注意什么？39

24用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠时，用什么指示剂？为

什么？39

25标定盐酸标准滴定溶液的基准物有哪些？标定前应如何处

理基准物？写出它们与盐酸的反应方程式。作为基准物它

们各有什么特点？39

26酸碱滴定法测定Mg2+的方法是什么？其测定原理如何？40

27简述工业氢氧化钙中氢氧化钙含量的测定原理。40

28请设计二氧化碳吸收法测定氢氧化钠中碳酸钠含量的方法，

写出计算公式。40

29工业甲醛中酸和甲醛含量都是采用酸碱滴定法测定，有何

区别？41

30硫磷混酸中硫酸和磷酸含量如何测定？41

31如何测定偏硼酸钡中氧化钡和三氧化硼含量？测定氧化钡

时终点产物是什么，为什么用甲基红亚甲基蓝混合指示剂？

甘露醇的作用是什么？加入甘露醇后至滴定到终点，溶液

颜色如何变化？并解释原因。41

32硝酸钠含量如何测定？测定过程发生哪些反应？写出硝酸

钠含量计算公式。若称样量过大对结果有什么影响？42

33标定NaOH溶液时，邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸，

对测定结果有何影响？43

34用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化学

计量点时情况如何？若滴定至第二化学计量点，情况又

如何？43

35已知某NaOH溶液吸收了二氧化碳，约有质量分数为04%

的NaOH转变成了Na2CO3。用此NaOH溶液测定HAc

含量时，会对结果产生多大影响？44

36如何测定盐酸和氯化铵混合物中盐酸和氯化铵的含量？44

37如何测定氢氧化钠和磷酸钠混合物中氢氧化钠和磷酸钠

的含量？44

38如何测定Na3PO4、Na2HPO4混合物中各组分的含量？45

39简述碳酸钠含量的测定步骤。测定的原理是什么？空白试

验应怎样做，有何作用？测定过程有哪些注意事项？写出

碳酸钠含量计算公式。45

40如何用酸碱滴定法测定氧化锌的含量？写出氧化锌含量的

计算公式。46

41氟硅酸钾法测定硅酸盐试样中二氧化硅含量的原理是

什么？46

42氟硅酸钾法测定硅酸盐试样中二氧化硅的含量时的注意事

项有哪些？47

43测定工业硝酸的原理是什么？解释计算公式中的系数。如

何测定工业硝酸中的亚硝酸和硫酸含量？47

44简述工业丙酮和工业辛醇酸度测定步骤，二者有什么

异同？48

45简述汽油酸度测定的原理以及与辛醇酸度测定的区别。49

46如何理解pH值的定义？有机物pH值如何测定？49

47工业氯化铁溶液的游离酸如何测定？49

48如何测定工业液体氯代甲烷类产品的酸度？50

49次氯酸钠游离碱如何测定？写出相关的反应式。50

50能否直接用HCl标准溶液测定某样品中碳酸钙的含量？

如何正确操作？应注意什么问题？50

51采用甲醛法测定铵盐的含量时，若试样中含有少量的游

离酸，则需事先加以中和，此时应采用哪一种指示剂？

为什么不能以酚酞为指示剂？若要中和甲醛中的甲酸，

用什么指示剂？为什么？50

52用双指示剂法测定混合碱中的NaOH和Na2CO3时应

注意什么？51

53盐酸是否可以和乙酸钠反应？工业乙酸酐试样用过量的

氢氧化钠标准溶液水解，生成乙酸钠，用盐酸标准滴定

溶液返滴定，测定乙酸酐含量，是否可行？为什么？51

54乙酸和乙酸钠含量如何测定？51

55采用蒸馏法测定铵盐的含量时，蒸馏出来的NH3导入近

饱和的H3BO3溶液吸收，然后用标准HCl溶液滴定。能

否用HAc溶液或硫酸溶液代替H3BO3作为吸收液？为

什么？52

56苯甲酸、顺丁烯二酸酐和乙酸异戊酯都可以利用酸碱滴定

方法测定含量，请简述其测定的原理。52

57如何测定工业用邻苯二甲酸酯类中酯的含量？写出测定原

理、测定过程和注意事项。53

58如何测定工业甲醛中甲醛的含量？写出测定原理、测定过

程和注意事项。54

59请简述部分水解聚丙烯酰胺水解度测定的原理以及其中指

示剂的配制和使用。54

60工业硫黄中酸度的测定方法是什么？如何能保证硫黄中的

酸性物质萃取完全？55

第四章氧化还原滴定法56

第一节氧化还原反应56

1举例说明什么是氧化还原反应？什么是氧化剂？什么是还

原剂？56

2在分析中有哪些常见的氧化剂？它们得到电子后生成什么

物质？56

3在分析中有哪些常见的还原剂？它们失去电子后生成什么

物质？57

4为什么要引入氧化数这个概念？氧化数指什么？如何确定氧

化数？58

5影响氧化还原反应速率的因素有哪些？59

6反应物的浓度对氧化还原反应速率有何影响？59

7反应温度对氧化还原反应速率有何影响？59

8催化剂对氧化还原反应速率有何影响？60

9什么是诱导作用？试举例说明。60

第二节氧化还原滴定指示剂61

10氧化还原滴定中常用的指示剂有哪几类？61

11什么是氧化还原指示剂？举例说明其变色原理。61

12什么是自身指示剂？在氧化还原滴定中，自身指示剂是如

何指示终点的？61

13举例说明何为专属指示剂？62

第三节常用的氧化还原滴定法62

14氧化还原滴定法中如何对试样进行预处理？62

15预处理时所用的氧化剂或还原剂必须符合什么条件？62

16如何除去过量的预氧化剂和预还原剂？63

17试列举出实验室常用的三例氧化还原滴定法。简述各自的

特点。63

18什么是高锰酸钾滴定法？简述高锰酸钾在滴定中的作用

原理和在不同酸碱度下的反应特点。63

19根据分析对象不同，高锰酸钾滴定法可分为哪几种滴定

方法？如何应用这几种方法？64

20高锰酸钾法有什么优缺点？64

21为什么说KMnO4标准滴定溶液的浓度容易改变？如何配

制较稳定的KMnO4标准滴定溶液？64

22标定KMnO4标准滴定溶液时使用的基准物都有哪些？

最常用的基准物是什么？65

23用草酸标定KMnO4标准滴定溶液时，应该注意哪些

滴定条件？为什么？65

24什么是重铬酸钾法？它的测定原理是什么？它的反应

条件是什么？66

25如何利用重铬酸钾返滴定法测定有机试样？66

26重铬酸钾法比高锰酸钾法更具哪些优点？66

27K2Cr2O7本身和还原产物也都具有颜色，可以作自身

指示剂吗？重铬酸钾法的应用范围是什么？66

28什么是碘量法?这种方法应用了哪种专属指示剂？碘

标准溶液是固体I2溶解在水中的吗？67

29何为直接碘量法？为什么直接碘量法必须在中性或弱酸

性介质中进行？为什么说直接碘量法的应用受到了一定

的限制？67

30何为间接碘量法？间接碘量法利用了碘的哪些化学性质？

举例说明间接碘量法可以测定哪些物质？68

31间接碘量法都需要哪些重要的反应条件？为什么？68

32碘量法的终点常用淀粉指示剂来确定，什么物质会影响

淀粉指示剂的灵敏度？69

33碘量法中淀粉指示剂如何指示终点？使用淀粉指示剂时

应注意哪些？69

34为什么Na2S2O3标准溶液不能直接配制？为什么Na2S2O3

标准溶液浓度不稳定易改变？69

35配制Na2S2O3标准溶液时应采取哪些措施？70

36写出用K2Cr2O7标定Na2S2O3标准溶液的离子反应方程

式，标定时应注意哪些？70

37氧化还原法中的硫酸铈法的反应原理是什么？滴定条件

有哪些？可用自身作指示剂吗？70

38硫酸铈法有哪些优缺点？71

39什么是溴酸钾法？溴酸钾法的测定原理是什么？为什么

要在溴酸钾的标准溶液中加入过量的溴化钾？71

40溴酸钾法是如何与碘量法配合使用的？溴酸钾法中利用

Br2的化学性质能测定哪类物质？溴酸钾标准溶液可以

直接配制吗？71

第四节氧化还原滴定的应用72

41简述GB 1616—2003测定工业用双氧水的步骤。其测定原

理是什么？为什么开始滴定时高锰酸钾的颜色褪色很慢？

测定时应注意哪些？写出计算公式。72

42如何用高锰酸钾法测定铝酸钠溶液中的有机物？请解释

每一操作步骤的目的和原理。73

43用高锰酸钾标准溶液和重铬酸钾标准溶液如何测定铁矿

石中的铁含量？两种分析方法有何不同？74

44如何用碘量法和溴定量法同时测定水样中S2-、SO2-3、

S2O2-3的含量？写出简要测定过程、反应方程式以及计算

过程。75

45简述无汞测定铁矿石中铁含量的方法。76

46无汞测定铁矿石中铁含量的原理是什么？加入15mL硫磷

混酸和滴加指示剂后，为什么要立即用K2Cr2O7标准滴定

溶液滴定？为了使终点显色明显，可以多加二苯胺磺酸钠

指示剂吗？76

47无汞测定铁矿石中铁含量预还原时，为什么联合使用还原

剂？为什么需要趁热或者是在加热的条件下，并且在不断

摇动中滴加还原剂？77

48如何测定次氯酸钠溶液中有效氯含量？写出测定原理、

反应方程式和测定步骤。为什么在试样溶液中加入

4mL（1+1）盐酸溶液？77

49次氯酸钠溶液中有效氯含量在测定时为什么要迅速加入

碘化钾溶液并且盖紧瓶塞后加水密封，于暗处静置5min

后再进行滴定？滴定时要注意什么？加入的过量碘化钾

都有哪些作用？78

50某“铜泥”含有少量的氧化铝、二氧化硅、三氧化二

铁和氧化镍杂质。请设计一个测定其中铜含量（铜的

质量分数为60%左右）的方案，简述其原理并写出测

定步骤。78

51某催化剂有效成分为五氧化二钒（质量分数5%～10%），

载体是SiO2。请设计测定五氧化二钒含量的方案，简述

设计理由、原理及操作步骤，包括计算公式。79

52溴酸钾法测定苯酚含量的原理是什么？举例说明具体测

定步骤，写出计算公式。81

53溴酸钾法测定苯酚的主要误差来源有哪些？用什么办法

可以减小误差？为什么不用Br2溶液直接滴定苯酚或与

苯酚直接发生取代反应？为什么不能用Na2S2O3直接滴

定Br2？82

54如何测定工业无水亚硫酸钠产品中亚硫酸钠（Na2SO3）

的含量？83

55何谓化学需氧量？简述重铬酸钾法测定化学需氧量的原理

和步骤。化学需氧量能完全反映出水体被有机物污染的程

度吗?84

56化学需氧量测定时为何从冷凝管上端加入硫酸银硫酸试

剂？试样回流过程中，溶液变成蓝绿色，应如何解决？

无机杂质的干扰如何处理？如何检验COD测定结果的

准确性？85

第五章配位滴定法87

第一节概述87

1什么是配位键？什么是配位化合物？87

2什么是配位滴定法？试举一例说明。87

3配位滴定法有哪些优缺点？87

4适用于配位滴定的反应条件都有哪些？88

5什么是配位剂？常用的配位剂有哪两大类？为什么常选用

有机配位剂中的氨羧类作配位剂？88

6什么叫配位反应的平衡常数？平衡常数大小同配合物的稳

定性有什么关系？88

7什么是绝对稳定常数，如何用公式表示？88

8在配位滴定中，若被测离子的初始浓度为001mol·L-1，

假定配位滴定误差小于01%，配合物的稳定常数必须大

于多少？89

第二节酸度对配位滴定的影响89

9应用最广泛的氨羧类配位剂是什么？它具有什么样的

性质？89

10 EDTA作配位滴定剂时与金属离子形成的配合物具有哪

些特点？89

11EDTA分子有几个可电离的H+？在溶液中，EDTA有

几种形式共存在一定酸度下？90

12EDTA溶液中只有哪种离子与金属离子配位才是有效的？

溶液的酸度大小和这种离子有什么样的关系？90

13什么是酸效应系数？溶液pH值的大小对酸效应系数有

什么样的影响？91

14有一005mol·L-1浓度的EDTA溶液，当pH=5和

pH=10时，其有效浓度分别是多少？已知pH=5时，

lgαH=645；pH=10时，lgαH=045。可得出什么结论？91

15什么是条件稳定常数？酸度的大小对配合物的稳定性有

什么影响？91

16对于浓度为001mol·L-1的被测离子，若使测定误差

小于01%，配合物的条件稳定常数K′和lgK′应大于

多少？92

17计算在pH=2和pH=5时，AlY的条件稳定常数是多少？

在这两种酸度下都可以定量滴定吗？（已知：lgKAlY-=

163，pH=2时lgαH=1352，pH=5时lgαH=645）92

18如何确定某金属离子在配位滴定时的最高允许酸度？92

19什么是EDTA的酸效应曲线？它有哪些作用？92

第三节配位滴定曲线93

20什么是配位滴定曲线？93

21当pH=12时，用c(EDTA)=001mol·L-1的EDTA标

准溶液滴定20mL的001mol·L-1的Ca2+溶液，计算：

（1）滴定前pCa2+的值是多少？（2）当配位滴定剂EDTA

滴入1998mL、2000mL和2002mL时，pCa2+的值

各是多少？计算结果说明什么？（已知：lgKCaY2-=1096，

lgαH=000）93

22配位滴定的突跃范围与什么有关？溶液的pH值对其有

什么影响？94

第四节金属指示剂94

23什么是金属指示剂？94

24金属指示剂有哪些特点？94

25金属指示剂的作用原理是什么？试举例说明。95

26金属指示剂本身的颜色受溶液酸度的影响吗？95

27金属指示剂应具备哪些条件？95

28为什么说金属离子与指示剂生成的配合物必须有适当的

稳定性？稳定性应在什么范围？95

29在工作中如何避免金属指示剂变质？96

30用配位滴定法测定某金属含量，怎样选择合适的金属离

子指示剂？96

31什么是指示剂的封闭？96

32如何消除指示剂的封闭？96

33什么是指示剂的僵化？97

34如何避免指示剂的僵化？97

35简述金属指示剂铬黑T的性质和特点，使用时如何

配制？97

36简述钙指示剂的性质和特点，使用时如何配制？97

37简述二甲酚橙指示剂的性质和特点，使用时如何配制？98

38对于有色或混浊溶液或指示剂不够灵敏时，可采用什么方

法来确定终点的到达？98

第五节提高配位滴定选择性的方法98

39为什么说提高配位滴定的选择性非常重要？提高选择性的

途径主要是什么？98

40提高配位滴定的选择性一般有哪些方法？99

41通过控制溶液的酸度来消除干扰离子，需要满足哪些

条件？99

42用掩蔽方法消除干扰离子，具体有哪几种掩蔽法？99

43什么是配位掩蔽法？选用配位掩蔽剂时需具备哪些条件？99

44常用的掩蔽剂有哪些？可掩蔽哪些金属离子？都有哪

些注意事项？100

45什么是沉淀掩蔽法？沉淀掩蔽法的沉淀反应必须具备哪些

条件？100

46什么是氧化还原掩蔽法？常用的还原剂都有哪些？100

47什么是配位滴定中的解蔽？什么是解蔽剂？试举例

说明。101

第六节配位滴定的方法和应用101

48配位滴定有哪些滴定方式？101

49如何应用直接配位滴定法？直接配位滴定法有哪些

优点？101

50应该具备哪些条件才能用直接配位滴定法？在什么条件下

不宜采用直接滴定法？102

51什么是返滴定法？所使用的返滴定剂应当符合什么条件？

在什么情况下用返滴定法？102

52何种情况下使用置换滴定法？举例说明两种置换方式的

原理。103

53举例说明如何应用置换滴定法。其原理是什么？104

54一般在什么情况下使用间接配位滴定法？举例说明如何应

用。这种方法有什么缺点？104

55连续滴定法是如何应用的？试举例说明。105

56为什么说Al3+和Ba2+不能用直接配位滴定法测定其含量？

具体说明可用什么方法进行测定。105

57如何设计工业硝酸镍中镍含量的测定方案？106

58水处理剂聚合氯化铝中含有已知量的铁杂质，请设计出铝

含量的测定方案，并简述为何不能使用直接配位滴定法进

行测定。106

59如何用配位滴定法分别测定盐水中的钙和镁的质量分数？107

60有一催化剂，其主体为ZnO，次主体为Al2O3，还有少量

的CaO。现要求测定ZnO和Al2O3的质量分数，请简述

测定原理和步骤。108

61请详细说明焦磷酸酐四钠纯度的测定原理。108

62请设计一种间接配位滴定方法来测定硫化橡胶中的硫含

量。包括测定原理和测定步骤。109

63有一含铜、锌和镁的合金，利用配位滴定法测定此三种金

属的含量，请阐述测定步骤，解释分析测定原理，并计

算出铜、锌和镁的含量各是多少。110

第六章沉淀滴定法112

第一节沉淀滴定法原理112

1以AgCl为例，说明什么是溶解？什么是沉淀？如何理解饱

和溶液的概念？112

2什么是溶度积？它的大小能代表什么？对这个概念的正确

理解应注意哪些？112

3从溶度积的角度来表述，生成沉淀的基本条件是什么？沉

淀溶解的基本条件是什么？溶度积的计算对沉淀滴定法在

理论上有什么样的指导意义？113

4假定被测离子M+浓度为001mol·L-1，加入沉淀剂A-生

成沉淀MA，如果分析允许误差为01%，试通过计算说明：

溶度积为多少时的沉淀才能用于沉淀滴定？114

5已知25℃时，AgCl的溶度积为18×10-10，求AgCl的饱

和溶液中Ag+和Cl-的浓度，以及AgCl的溶解度。114

6已知25℃时，Fe(OH)3的溶解度为19×10-10mol·L-1，

求Fe(OH)3的溶度积是多少？114

7有一BaCl2溶液，浓度为01mol·L-1，如果与浓度为

001mol·L-1的H2SO4溶液等体积混合，是否有BaSO4

沉淀生成？（已知BaSO4的溶度积Ksp=11×10-10）115

8什么是分步沉淀？115

9浓度都为01mol·L-1的Cl-和CrO2-4混合溶液中，逐滴加

入AgNO3溶液，哪种离子先沉淀？第二种离子开始沉淀时，

第一种离子是否已经沉淀完全？对分别沉淀滴定得出什么

结论？115

10什么是沉淀的转化？由什么原因导致沉淀的转化？举例说

明什么是沉淀的吸附。116

第二节沉淀滴定曲线116

11用01000mol·L-1AgNO3溶液滴定5000mL的01000mol·

L-1NaCl溶液，计算滴定过程中Cl-浓度的变化并绘出滴定

曲线。滴定曲线的突跃部分的大小与什么有关？116

第三节沉淀滴定方法118

12什么是沉淀滴定法？用于沉淀滴定法的沉淀反应必须具备

哪些条件？118

13什么是“银量法”？用“银量法”可以测定哪些离子？银

量法可分为哪两种滴定法？在沉淀滴定法中，除了银量

法外，还可利用哪些沉淀反应？119

14沉淀滴定法中，可以用什么手段来确定终点的到达？银

量法中用到哪些指示剂？119

15什么是莫尔法？莫尔法的分析原理是什么？119

16以AgNO3标准溶液滴定Cl-为例，计算等量点时K2CrO4

指示剂的浓度应为多少才能产生砖红色Ag2CrO4沉淀？指

示剂浓度多少才合适？120

17溶液的酸碱度对莫尔法的准确度有什么影响？如何控制和

调节好溶液的酸碱度？120

18沉淀的吸附对莫尔法滴定有什么干扰？操作时应注意些

什么？121

19莫尔法可以测定I-和SCN-吗？哪些离子干扰莫尔法的

测定？莫尔法的应用有哪些？能否用于返滴定？121

20什么是佛尔哈德法？简述其滴定过程及原理。操作时应注

意些什么？此法有什么优点？122

21如何用佛尔哈德法测定卤素？在测定Cl-时会产生什么

误差？为了避免误差通常采用哪些措施？122

22佛尔哈德法应该在怎样的酸度下进行？此方法都能测定哪

些离子？如何测定？操作中应注意哪些？此方法的干扰都

有哪些？123

23什么是吸附指示剂？什么是法扬司法?123

24用法扬司法测定Cl-含量时，荧光黄指示剂的作用原理

是什么？吸附指示剂除用于银量法外，还可以用于测

定哪些离子？还有哪些常用的吸附指示剂？123

25对于法扬司法，为了使终点变色敏锐，使用吸附指示剂

时需要注意哪几点？124

第四节沉淀滴定法的应用125

26用银量法测定NaCl、BaCl2、FeCl2、NaCl+Na3PO4、NH4Cl

和NaCl+Na2SO4试样中的Cl-时，选用哪种银量法比较

合适？125

27请举例说明莫尔法应用不当时可能引起的误差，说明结果

是偏高或偏低以及原因。125

28简述纯碱中氯化钠含量的测定步骤。其测定原理是什么？

为什么可以用硫酸调节溶液的pH值？碳酸钙的作用是

什么？126

29拟定一个测定水资源（自来水、河水、地下水）中氯离

子含量的方案，并阐述测定原理。126

30简述硝酸银含量的测定原理、测定步骤和注意事项。127

第七章称量分析法129

第一节沉淀称量法原理129

1何为称量分析法？称量分析法的特点和分类是什么？129

2称量分析中，对于恒重有什么要求？129

3沉淀式和称量式有何区别？试举例说明。129

4为什么CaF2在pH=3的溶液中的溶解度较在pH=5的溶

液中的溶解度大？130

5为什么ZnS在HgS沉淀表面上而不在BaSO4沉淀表面上

继沉淀？130

6为什么用过量的H2SO4沉淀Ba2+时，K+、Na+均能引起

共沉淀，但K+的共沉淀较严重？130

7通常在称量分析中要求被测组分在溶液中的残留量为

多少？称量分析法沉淀的溶解度与误差的关系是什么？为

什么测定SO2-4含量选择钡盐而不选择钙盐及其他盐作沉

淀剂？130

第二节沉淀称量法操作技术131

8沉淀操作应注意什么问题？131

9如何检查沉淀是否完全？如何检验沉淀是否洗净？131

10用氨水作为高价金属离子的沉淀剂时，加入大量铵盐的目

的是什么？131

11沉淀称量法中，为什么BaSO4沉淀需要陈化，而Al(OH)3

沉淀不能陈化？132

12在BaSO4沉淀称量法分别测定Ba2+和SO2-4含量时，采用

何种沉淀洗涤液，如何处理？132

13称量分析法中怎样估算称样量？132

14沉淀称量法中过滤沉淀时如何选用滤纸和玻璃砂芯坩埚？132

15沉淀灼烧如何操作？132

16沉淀烘干如何操作？133

17用喹钼柠酮作为沉淀剂测定产品中的磷酸含量时，应如何

掌握沉淀时的温度和搅拌速度？柠檬酸的作用是什么？133

18为什么在制备CaC2O4沉淀时不用直接慢加沉淀剂

(NH4)2C2O4的方法，而是于酸性溶液中先加

(NH4)2C2O4再慢慢滴加氨水进行沉淀？133

第三节称量分析法的应用134

19简述硅的称量分析方法。134

20简述挥发性有机液体蒸发残渣测定的注意事项。134

21测定乙二胺蒸发残渣时，为什么在蒸干残渣中反复加水，

再蒸干？135

22何谓灼烧、灰分、硫酸灰分和灼烧残渣？135

23灼烧温度是否越高越好，为什么？135

24测定灰分时应注意什么？135

25灰化时间如何掌握？136

26对于难灰化的样品如何加速其灰化？136

27为什么测定灰分时要严格控制坩埚和残渣在干燥器中的

冷却时间？137

28影响灰分测定的因素有哪些？137

29有机产品炭化灼烧后常有炭黑残留在坩埚内，影响测定结

果，应如何处理？137

30用灼烧残渣测定产品中的磷酸盐、硫酸盐杂质时应注意

什么？137

31简述用称量分析法测定液碱中硫酸根含量的分析过程及

注意事项。138

32用四苯硼酸钠作为沉淀剂，在弱酸性条件下测定复合肥

（内含有少量铵盐）中钾的含量时，测定结果偏高，应如

何处理？138

33用四苯硼酸钠作为沉淀剂，测定复合肥中钾的含量时，

应注意什么？139

34设计有机物中单质碳的称量分析方案（写出原理和计算

公式）。139

35简述水不溶物测定的原理、仪器、操作过程、计算公式并

设计实验记录表格。140

36说明采用沉淀称量法测定镍含量和丁二酮肟含量的区别

（二者互为沉淀剂）。141

37什么产品需要测酸不溶物，请举例说明测定酸不溶物方法

的特点及应注意的问题。141

38称量分析中称量的被测物量很少时应注意什么？142

39简述工业硫黄中有机物、水分和灰分的测定方法，并解释

水分和有机物测定选用的温度。142

第二篇仪器分析篇

第八章电化学分析145

第一节电化学分析导论145

1电化学分析的特点是什么？145

2电化学分析如何分类？145

3什么是电极电位？电极电位在分析化学中的作用是什么？146

4写出能斯特方程并对其做出相应的解释。146

5影响电极电位的因素有哪些？147

6什么是溶液的电导和电导率？148

7简述法拉第定律的意义，并写出其数学表达式。148

第二节电位分析149

8什么是电位分析法？电位分析包括哪两种方法？pH值测定

属于哪种方法？149

9使用酸度计时为什么要进行温度校正?149

10玻璃电极在使用前为什么要在蒸馏水中浸泡24h?149

11用酸度计测pH值时，为什么要进行“定位”？怎样选择定

位用的标准缓冲液?酸度计常用的pH标准缓冲溶液有几

种？pH值都是多少?149

12何谓“酸差”与“碱差”？简述其对测定结果的影响。150

13简述常规酸度计的基本操作与注意事项。150

14什么是指示电极？测定溶液中pH值采用的指示电极是什

么？该电极使用时需要注意什么？151

15什么情况下玻璃电极需要再生？简述玻璃电极的再生

方法。151

16什么是参比电极？测定溶液中pH值采用的参比电极是什么？

参比电极使用时需要注意什么？152

17简述复合电极的构造及使用注意事项。153

18电位滴定法的原理是什么？优点有哪些？153

19如何标定硝酸银标准滴定溶液？为什么用电位滴定法

标定？154

第三节电导分析154

20什么是电导分析法？电导分析分哪两类？各自特点是

什么？154

21水质纯度与电导率是什么关系？实验室用水电导率的测定

应注意什么？154

22 PVC树脂中导电性杂质如何测定？155

23什么是电导滴定法？其应用的主要对象以及应用时的注意

事项是什么？155

24如何用电导滴定法测定溶液中硫酸盐的含量？对V型滴定

曲线进行说明。156

第四节库仑分析157

25库仑分析的原理是什么？157

26简述氧化微库仑法有机物中微量硫的测定原理、测定

过程。157

27微库仑法测定硫含量应注意什么？159

28在微库仑测硫分析中回收率偏低的原因有哪些？应如何

解决？160

29在氧化微库仑分析中产生拖尾峰的原因有哪些？应如何

解决？160

30微库仑分析数据重复性不好的原因是什么？如何解决？160

31简述微库仑法测定微量水的原理、测定过程以及测定过程

控制要点。161

32卡尔·费休水分自动滴定仪如何维护？162

33卡尔·费休试剂都有哪些类别？163

34微量水测定如何选择溶剂？164

35测定微量水的样品如何处理？165

第九章紫外可见分光光度法166

第一节分光光度法的原理166

1简述波长的定义。紫外可见分光光度法测定的原理以及波

长范围是什么?166

2何谓物质对光的吸收曲线？166

3光的吸收曲线的作用是什么？166

4光吸收定律的定义是什么？透光率和吸光度有什么关系？167

5分光光度法中摩尔吸收系数的物理意义是什么？写出用摩

尔吸收系数表示的光吸收定律公式。167

6光吸收定律的适用范围是什么？167

7分光光度计是由哪几部分组成的？简述各部件的作用。168

8简述吸收池的材质、作用和规格。168

9双波长分光光度计的测定原理是什么？定量公式如何表

达？它的优点是什么？168

10在分光光度分析法中如何选择入射光波长?169

11分光光度分析为什么要用单色光？怎样获得单色光?169

12根据紫外可见吸收光谱可以得到哪些结构信息？169

第二节显色反应170

13什么是显色反应？什么是显色剂？显色剂有哪几种类型？170

14分光光度法选择显色反应时应考虑的因素有哪些?170

15显色反应中显色剂应满足哪些条件？170

16在分光光度分析时，为何有时要求放置一段时间再比色，

而有些分析却要求在规定时间内完成比色?171

17影响显色反应的因素有哪些？显色剂的用量多少合适？171

18溶液的酸度如何影响显色反应？如何确定溶液的酸度?171

19消除显色反应中干扰离子影响的方法有哪些？172

第三节分光光度法的定量方法173

20如何选择参比溶液？173

21目视比色法应注意哪些问题？173

22分光光度法定量分析中应用标准曲线时应注意什么？173

第四节分光光度法的应用174

23分光光度法定性及定量的依据是什么？174

24色度如何测定？色度测定属于哪类方法？其原理是什么？

测定过程应注意什么？175

25紫外可见分光光度法对实验用水和有机溶剂有什么

要求？176

26溶剂的性质及溶剂中杂质对分光光度分析有何影响？176

27紫外可见分光光度法定量分析对吸收池有什么要求？177

28为什么紫外光度分析必须用石英吸收池？如何区分石英吸

收池和玻璃吸收池？177

29吸收池如何正确使用？178

30如何检验吸收池的配套性？透射比之差小于等于05%，

吸光度之差应为多少？如何校准吸收池？178

31如何检查紫外光区吸光度的准确度？179

32如何检查可见光区吸光度的准确度？179

33分光光度计日常维护应做哪些工作？180

34紫外可见分光光度法定量分析中标准溶液配制及使用应

注意什么？181

35定量分析测定样品时应注意什么问题？181

36如何通过紫外吸收光谱判断己烷含有哪类杂质？举例

说明。182

37如何通过乙腈在不同波长下的吸光度值来表征乙腈的质量？

举例说明。183

38如何测定工业用乙二醇的紫外透光率？注意什么问题？183

39测定工业用乙二醇紫外透光率对仪器设备和参比水有什

么要求？185

40如何用重铬酸钾标准溶液检查吸光度或透光率的准

确度？186

41如何利用紫外分光光度法测定丁苯橡胶中共聚物的

组成？186

42简述1,10菲罗啉法测定水中微量铁的原理、过程及注意

事项。187

43请设计1,10菲罗啉法测定水中微量铁的原始记录和考

核评分标准。188

44如何将固体有机物中的微量铁转化成Fe2+？如何测定

工业冰乙酸、氢氧化钠试剂中铁的含量？193

45工业甲醇中羰基化合物如何测定？测定的原理是什么？

有什么注意事项？193

46如何用4氨基安替比林法测定水中挥发性酚？影响因素

及注意事项有哪些？195

47分光光度滴定法的含义是什么？直接分光光度滴定法

有哪些类别？198

第十章气相色谱法200

第一节气相色谱法基本理论和分离原理200

1简述气相色谱法的分离及测定过程。200

2如何衡量色谱分离效果？分离度与保留时间关系如何？

如何选择分离条件？200

3衡量柱效和选择性的指标是什么？举例说明柱效和选择性

对分离的影响。201

4请解释气液色谱分析中待测组分溶解度和分配系数的关系，

分配系数大小与出峰快慢的关系。201

5什么是“相似相溶”原则？201

6举例说明“相似相溶”原则是否在任何情况下都有效。202

第二节样品的进样与气化202

7如何使用微量注射器？202

8采用毛细管色谱柱为什么要分流进样？什么叫分流比？一

般采用的分流比为多少？203

9毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么?203

10气相色谱进样口隔垫的作用是什么？为什么要更换隔垫？

在操作过程中应该注意哪些问题？203

11进样速度慢，对谱峰有何影响？203

12如何选择气化温度？204

13为什么进样口内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?204

第三节色谱柱204

14色谱柱日常如何维护？204

15填充后的色谱柱为什么要老化？怎样老化？如何评价老

化结果？在老化过程中有哪些注意事项？205

16磷酸三丁酯试剂标准中规定用填充柱测定磷酸三丁酯的

含量，什么情况下可以用相同固定液的毛细柱测定？什

么情况下可以用不同固定液的毛细柱测定？205

17选择气相色谱柱温的原则是什么？205

18如何选择毛细管柱?206

19气液色谱对固定液有哪些要求?207

20气相色谱法中常用的固定相有哪几类？207

第四节检测器207

21热导池检测器的检测原理是什么？207

22氢火焰离子化检测器的特点是什么？207

23哪些类产品不适于用热导检测器检测？208

24载气、燃气和助燃气流速对氢火焰离子化检测器响应值有

什么影响？208

25氢火焰离子化检测器温度应如何控制？为什么？208

26氢火焰离子化检测器点不着火如何处理？208

27氢火焰离子化检测器日常维护应注意哪些方面？209

28使用FID检测器应注意什么？209

29如何清洗氢火焰离子化检测器？209

30在气相色谱中，测定苯和二甲苯的异构体、酒中水的含量、

酒中微量硫化物和农作物中含氯农药残留量分别用哪种检

测器？简要说明理由。210

31什么是检测器的检测限？对于浓度型检测器和质量型检测

器的检测限是如何规定的？检测限与灵敏度和噪声是什么

关系？210

第五节色谱定性分析211

32气相色谱保留值的定义是什么？影响气相色谱分析保留值

的因素有哪些？211

33气相色谱定性分析的方法有哪些？212

34气相色谱分析样品中的辛醇，标样的保留时间是7898min，

时间窗设为5%，则被测试样中保留时间在什么范围内的

峰被认同为辛醇？212

35用气相色谱法测定一个未知样品，其中一个色谱峰的保留

时间与纯甲苯的保留时间相同，则该色谱峰所代表的组分

即为甲苯，对否，为什么？如何确定？213

36某一居民井水被有机物污染，气相色谱分析为一组峰，即

为混合组成。居民水井附近有A、B两个化工厂，如何判

定是哪个化工厂造成的污染？213

第六节色谱定量分析213

37试剂纯度对校正因子有何影响？应该选择什么纯度的试剂

作为标样测定校正因子？213

38在色谱定量分析中为什么要用相对校正因子，而不用绝对

校正因子？214

39如何测定相对校正因子？214

40气相色谱常用的定量分析方法有哪些？各具有什么特点？214

41举例说明何时可以用替代标样做外标定量分析？215

42怎样选择内标物?216

43同一个化合物在不同的氢火焰离子化检测器上是否有相同

的响应因子？216

44气相色谱定量分析方法的主要依据是什么？决定标准曲线

法分析结果准确度的条件是什么？纯物质中微量杂质分析

通常采用哪些定量方法？217

第七节气相色谱分析条件的选择217

45气相色谱分析条件包括哪些？选择的基础是什么？217

46气相色谱所用的载气纯度有哪些要求?常用哪些载气？对

其纯度要求如何？217

47如何选择色谱柱的长短？217

48如何选择固定相？218

49气相色谱分析中如何选择柱温？218

50气相色谱分析中如何选择检测器？218

51气相色谱分析中如何选择样品的进样量？219

52气相色谱分析中如何选择定量方法？219

53在气相色谱法中，改变下列一个色谱条件，其余色谱条

件均不变，问：色谱峰形会发生怎样的变化？并说明理

由。①柱长增加一倍；②载气流速增加。219

54气相色谱程序升温分析，运行至终温时信号未回到基线数

值，程序自动停止，降至初温，操作人员又接着注入下

一个试样。此现象说明什么？这样操作有何后果？如何

处理？219

55鬼峰产生的原因是什么？如何消除？220

56基线噪声过大的原因是什么？220

57基线不稳或波动的原因是什么？220

58产生峰拖尾的原因有哪些？220

59分叉峰产生的原因是什么？220

第八节气相色谱分析的样品处理技术221

60气相色谱分析哪类样品需要处理？221

61常用的气相色谱分析的样品处理技术有哪些？221

62溶剂萃取技术有哪几种方式？试举例说明。221

63在液液萃取过程中，常常出现乳化现象，应如何解决？221

64影响液固萃取的因素有哪些？222

65萃取溶剂应如何选择？常用的液液萃取溶剂有哪些？222

66液相微萃取有哪些特点，有哪些形式？223

67液气萃取法中常用的吸收液有哪些？如何选择和制备吸

收液？223

68在蒸馏操作过程中，应注意哪些问题？223

69针对不同的样品，如何选择蒸馏方法？224

70与液液萃取相比较，固相萃取有哪些优点？224

71试举例说明固相萃取技术的应用范围。224

72什么是顶空分析？影响顶空分析灵敏度的因素有哪些？其

缺点是什么？225

73什么类型的组分分析宜采用顶空分析技术处理样品？225

74什么是微蒸馏技术？微蒸馏技术的特点是什么？226

75举例说明如何利用水滴技术富集被测组分？226

第九节气相色谱法的应用227

76用气相色谱法测定二甲基亚砜（质量分数约为99%）的

含量，有几种定量方法？227

77从色谱流出曲线上可得到哪些信息？227

78用气相色谱分析1，3丙二醇时，应采用极性柱还是非极性

柱？为什么?227

79举例说明乙醇中丙烯腈含量测定的气相色谱条件。在此基

础上分别设计水中、硫酸铵废水中微量丙烯腈的气相色谱

法分析方案（要求只写出不同之处）。228

80某墙壁涂料中含有微量苯，如何用GC法测定？需要注

意什么？228

81气相色谱毛细柱分析苯的检测限假设为8μg·mL-1，称

取40g某样品溶于100mL氯仿中进样2μL，未出峰，

则此样品中苯含量结果应报告为多少？229

82如何用气相色谱法对聚甲基丙烯酸甲酯中的残余单体进行

分析？229

83设计毛细色谱法测定苯乙烯纯度的方案。229

84化工产品丙酮中的水分杂质如何测定？231

85如何对变性燃料乙醇中的乙醇和甲醇进行定性定量分析？231

86如何对啤酒中的有机挥发物进行气相色谱分析？232

87为什么用气相色谱法测定乙二醇中二乙二醇和三乙二醇的

含量采用聚乙二醇20M固定液，测定过程中应注意什么

问题？233

88若毛细管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法能使它

恢复?234

89气相色谱法测定一乙醇胺含量使用大口径毛细柱，应注意

哪些问题？234

90气相色谱分析配制标样应注意哪些问题？234

91气相色谱分析水溶液样品会出现什么现象？应注意什么

问题？235

92色谱分析条件包括哪些？依据标准检测时，是否可以更改

标准中规定的色谱分析条件?235

93依据标准检测，若气相色谱分析中用毛细柱代替了填充柱，

需要确认哪些内容？236

94影响气相色谱定量分析准确度的主要因素有哪些？236

95进样重复性对定量分析准确度有什么影响？236

96如何理解柱内及色谱系统内的吸附和分解现象？236

97为获得准确的定量结果对检测器及色谱条件有哪些要求？237

98气相色谱定量分析时什么情况下采用峰面积或峰高

定量？237

99气相色谱法氢火焰检测器外标法分析被测组分，被测组分

含量在多大范围合适？237

100气相色谱法可否直接测定含盐或高分子样品中的易挥发

组分？237

第十一章液相色谱法239第一节液相色谱法概述239

1液相色谱法如何分类？239

2液相色谱法与气相色谱法比较有什么特点？239

第二节液相色谱的分析系统240

3液相色谱仪分析系统包括哪几部分？其中输送系统和色谱柱

系统各有什么特点？240

4液相色谱流动相为什么必须过滤和脱气？如何处理？240

5液相色谱检测器有哪些？各自的特点是什么？241

6紫外检测器的特点是什么？242

7液相色谱中选择流动相的原则是什么？242

8在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？最有效的途径是

什么？242

9液相色谱操作中对溶剂纯度的要求是什么？242

10液相色谱分析中，样品为什么需要净化预处理？243

11液相色谱系统的压力以多少为宜？什么情况导致柱压

升高？243

12基线噪声增大的原因是什么？243

13如何降低噪声？243

14如何保养液相色谱仪的泵？243

15液相色谱柱如何保养？244

16进样器如何保养？244

17用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生

快速变化，原因何在?如何解决？244

18液相色谱出现双峰的原因是什么？采取的针对措施是

什么？244

19液相色谱灵敏度不够的主要原因有哪些？如何解决？245

20液相色谱分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？245

21如何改善反相液液分配色谱分离的选择性？245

22使用混合流动相做液相色谱分离时，要注意哪些问题？245

23为什么在使用示差折光检测器时可能出现负峰，紫外检测

器有这种情况吗？246

第三节常规液相色谱法246

24液液分配色谱法中，为防止固定相中固定液的流失，应采

取什么措施？246

25正相液相色谱法和反相液相色谱法的特点是什么？246

26反相液相色谱中流动相有什么特点？246

27液相色谱分析中如何消除酸性或碱性混合物的拖尾峰？247

28如何改善液相色谱分析分离的选择性？247

第四节离子色谱248

29离子色谱的测定原理是什么？适于测定的对象是什么？248

30离子色谱中通用的检测器是什么？测定阴离子常用什么淋

洗液？其特点是什么？249

31离子色谱分析主要有哪些干扰？249

32离子色谱分析中应注意哪些问题？250

第五节凝胶渗透色谱法251

33请解释为什么用凝胶渗透色谱分析高聚物分子量及分子量

分布时大分子先流出，小分子后流出？251

34凝胶渗透色谱应用的局限性是什么？举例说明。251

35凝胶渗透色谱的固定相有哪些？常用的流动相有哪些？使

用的温度和测定的对象是什么？252

第六节定量方法和应用252

36液相色谱分析允许的最大样品量和最小检测量是多少？252

37液相色谱分析样品溶液为什么要过滤？过滤可能会产生

什么不良后果？253

38什么情况下可能造成高效液相色谱仪系统中产生气泡？

如何处理？253

39用液相色谱分析三羟甲基丙烷，采用什么检测器？为什么？

该检测器有什么特点？253

40简述工业用丁二烯中叔丁基邻苯二酚（TBC）液相色谱测定

的原理、仪器条件、测定过程及计算公式。253

41简述水质中阴离子的离子色谱测定条件及测定注意

事项。256

42凝胶渗透色谱法测定高聚物分子量及分子量分布允许的误

差是多少？如何确认凝胶渗透色谱仪系统是稳定的？257

43如何用凝胶渗透色谱法测定碳纤维原丝分子量？为什么实

际测得的分子量大于理论预测值？257

第十二章原子吸收光谱分析法259

第一节原子吸收光谱法的基本原理259

1何谓共振线和分析线？259

2原子吸收与原子浓度是什么关系？259

3简述金属盐的水溶液在火焰中的行为。259

第二节原子吸收光谱仪的构成260

4简述原子吸收光谱仪的构成及测定原理。260

5原子吸收光谱仪的光源有什么特点？260

6原子吸收光谱仪火焰原子化器的特点是什么？260

7火焰原子吸收法与石墨炉原子吸收法有什么区别？260

8石墨炉电热原子化的特点是什么？注意事项有哪些？261

第三节测量技术261

9原子吸收光谱法测定的仪器的选择条件都包括哪些？261

10原子吸收光谱分析如何选择分析线？261

11原子吸收光谱分析中灯电流如何选择？262

12如何选择光谱通带和负高压？262

13火焰原子化法中，火焰温度如何控制？262

14火焰原子化法中火焰分哪几种？各自的特点是什么？262

15空气乙炔火焰、空气氢气火焰和氧化亚氮乙炔火焰各有

什么特点？如何选择火焰？263

16燃烧气和助燃气的流量比不同，火焰性质有什么不同？如

何选择燃烧气和助燃气的流量比？263

17火焰高度如何影响被测元素的吸收值？举例说明。264

18如何选择石墨炉原子吸收分析的最佳条件？264

19原子吸收分析结果偏高或偏低的可能原因有哪些？264

20原子吸收分光光度法光源如何维护和保养？265

第四节干扰因素及消除方法265

21什么是化学干扰？如何消除？265

22何为物理干扰？266

23什么是基体干扰？如何判断基体干扰？如何消除？266

24电离干扰的现象及消除方法是什么？266

25背景干扰如何消除？267

26何谓化学改进剂？267

27石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应有哪些？如何

消除？267

28背景吸收的检定方法及校正方法有哪些？267

第五节样品处理268

29原子吸收分析中有机溶剂的作用是什么？268

30无机固体样品用原子吸收法测定时应如何处理？268

31有机固体样品如何处理？269

32液体样品如何处理？269

33何谓干法消化？何谓湿法消化？各有何优缺点？269

34用火焰和石墨炉法测定样品时一般用何种酸进行处理？为

什么？269

35测定水样中金属离子的含量，如何用硝酸消解法处理

水样？270

36测定水样中金属离子的含量，如何用硝酸硫酸消解法处

理水样？270

37简述用原子吸收分光光度法测定下面各项目的样品处理

过程。270

38微波消解技术的特点是什么？使用时应注意什么？272

第六节应用272

39火焰原子吸收法仪器操作步骤有哪些？272

40原子吸收光谱法中标准曲线弯曲的原因有哪些？272

41进行火焰法测定时，发生回火应如何处理？273

42简述原子吸收分光光度法工作曲线的测定方法及注意

事项。273

43简述原子吸收分光光度法标准加入法的测定及注意

事项。273

44如何用原子吸收法测定工业硫酸中杂质铅的含量？274

45什么是特征浓度（以质量浓度表示）？假设钙标准溶液的

浓度为2μg·mL-1，测得的吸光度为016，求钙元素的

特征浓度是多少？特征浓度与灵敏度有什么关系？274

46样品含盐对原子吸收测定有何影响？如何解决？274

47简述火焰原子吸收光谱法测定水样中钙和镁含量的仪器

测量参数。钙和镁的测定有哪些干扰？如何消除？测定

步骤和注意事项是什么？274

48石墨炉原子吸收光谱法测定的仪器条件都有哪些？举例

说明。276

49原子吸收光谱法检测限如何测定？276

50如何测定汽油中砷的含量？为什么加基体改进剂？277

第三篇质量控制篇

第十三章分析过程的质量控制280

第一节产生分析误差的因素280

1对分析结果有哪些要求？280

2分析结果产生误差的主要因素有哪些？280

3请举例说明分析工作中理论与实际的差别。280

4举例说明环境对测定结果有什么影响？281

5举例说明仪器的读数存在人为偏移的情况。281

6举例说明仪器的分辨力或鉴别力不够对结果有什么影响。281

7举例说明分析方法近似性对分析结果的影响。282

8请简述《工业丙烯腈》GB/T 771712—1994对分析结果的

影响。283

9抽样和样品处置对结果可能有什么影响？284

10样品前处理对分析结果有什么影响？284

11请举例说明样品特性对分析结果的影响。284

12如何配制重铬酸钾标准滴定溶液？请写出计算过程，并指

出此配制过程哪些因素可能产生误差？285

13单次测定结果的误差，传递给平均值结果的误差如何计算？

举例说明。285

14取2500mL含氯离子的溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定，

消耗3678mL（假设滴定体积读数差为±003mL),已知

c（AgNO3）=（01167±00002）mol·L-1，请说明体积和

浓度的误差对2500mL和2500mL溶液中被测氯离子含

量结果的影响。286

第二节仪器设备的质量控制287

15什么是溯源性？化学测量结果溯源性包括哪些内容？举例

说明。287

16检定和校准的区别是什么？287

17如何理解校准结果的确认？287

18仪器经外部机构校准，出具校准证书，该仪器使用前如何

对此校准证书结果进行确认？举例说明。287

19如果校准证书上给出的是190g·10min-1熔体流动速率

检测结果，能否说明检测熔体流动速率为10g·10min-1

的聚乙烯树脂是准确的？289

20某露点仪校准证书记载校准了-718℃、-618℃、-567℃

和-466℃4个点，且明确说明前两点显示值不可靠。某实

验室露点测定记录的露点数值只有-682℃和-718℃，

此记录说明什么问题？289

21如何对汽油辛烷值机进行自校准？289

22如何理解期间核查？期间核查的对象是什么？289

23如何用稳定的样品进行期间核查？举例说明。290

24如何用标准物质进行期间核查？与用稳定的样品进行期间

核查的区别是什么？290

25如何采用检定/校准规程的方法进行期间核查？举例说明。291

第三节分析过程质量评价292

26开展质量控制活动的目的是什么？分析过程质量评价的方

法包括哪些？292

27标准物质的定义是什么？292

28标准物质的作用是什么？292

29如何选用标准物质？293

30标准物质应用时应注意什么问题？293

31为什么选择与待测物质在组成或特性上相似的标准

物质？294

32为什么选用的标准物质各组分的含量应尽量地与被测试样

各组分的含量接近？294

33如何理解标准物质可用于保证测量结果的一致性、可

比性？294

34如何理解同一标准物质不可校准与“盲样考核”同时

使用？294

35标准物质和标准溶液有何区别？294

36用标准物质进行质量控制的评价公式包括哪些？有什么

区别？294

37举例说明如何用铜标准物质评价原子吸收光谱法分析过

程质量？295

38两个人对同一树脂试样分别进行拉伸强度测试，两组数据

均值是否存在显著性差异，如何评价？举例说明。296

39两组数据均值比较，若其中一组数据标准偏差越大，则

两组均值的可比性越强。请问此结论是否正确？举例

说明。297

40如果两组数据精密度都较差，即标准偏差都较大，是否

两组数据的均值可比性更强？298

41某实验室用气相色谱仪测定气体样品，如何用标气进行

比对实验？用标气比对的目的是什么？298

42两个实验室之间的数据是否存在显著性差异？如何评价？298

43化学试剂和标准物质的验收方法有哪些？怀疑购买的试

剂硫酸、苯乙烯、缩二脲以及标准物质聚乙烯树脂熔体

流动速率有问题，如何检验？299

44工作曲线和标准曲线有何区别？如何检查校准曲线法测

定结果的准确与否？299

45测定加标回收率时应注意哪些问题？300

46加标回收率应在什么范围？300

47重铬酸钾法测定COD取样2000mL，某车间出口废水COD

含量为102mg·L-1，请设计测定加标回收率的方案，计算

加标回收率。测定加标回收率应注意什么问题？300

第十四章分析结果的报告302

1如何看待分析结果？302

2报告分析结果应考虑哪些因素？302

3如何理解方法的准确度决定分析结果报告的有效数字位数？302

4修约值比较法和全数值比较法有什么区别？302

5在判定测定值是否符合标准要求时，如何报告分析结果？303

6如何理解计量器具精度决定测试数据的有效数字位数？303

7测定某样品乙醇不溶物，假设试样质量为20195g，砂芯漏

斗质量为249445g，砂芯漏斗与不溶物质量为249446g，

则乙醇不溶物质量为00001g，乙醇不溶物的质量分数为

00050%。此报告结果是否合理？为什么？303

8未检出的含义是什么？304

9待测组分未检出时如何报告结果？举例说明。304

10待测组分未检出时如果报告未检出，会有什么结果？304

11GB/T 4649—2008《工业用乙二醇》规定乙二醇含量为

10000减去杂质质量分数，如果差减后乙二醇含量

结果大于9995%，而产品标准规定指标为≥998%，

如何报告结果？305

12用100%差减杂质含量计算乙二醇主成分含量时，若杂质

未检出，如何报告主成分的含量？举例说明。305

13举例说明当需要以几种组分含量之和报告结果，而所有

组分又未检出时，如何报告结果？305

14检测报告与检验报告的区别是什么？306

15结果报告的要求是什么？306

16结果报告通常由哪些人审核？他们的职责是什么？306

17HJ 503—2009标准规定用直接分光光度法测定水中挥发

酚的检出限是001mg·L-1，测定下限是004mg·L-1。

请解释检出限001mg·L-1和测定下限004mg·L-1的

意义。307

18直接分光光度法测定水中挥发酚的检出限是001mg·L-1，

测定下限是004mg·L-1。如果依据标准曲线方程计算得

到挥发酚含量为003mg·L-1，如何报告结果？307

19什么情况下，检测实验室的分析结果应报告不确定度？307

20什么情况下应对分析结果加以说明？307

第四篇实验室管理篇

第十五章实验室管理310

1实验室应从哪些方面进行管理以确保分析结果的准确性？310

2原始记录总体要求是什么？310

3原始记录应包括哪些信息？如何理解原始记录中数据的充

分性？310

4测定甲醇中的水，采用色谱外标法，但在原始记录中未查

到标样的记录，说明什么问题？310

5如何理解原始记录的追溯性？311

6原始记录中检测项目的填写应注意什么问题？311

7请列出化工分析中使用混乱的量符号。311

8量或量的数值与单位符号之间的写法应注意哪些问题？311

9记录出现错误时如何更改？312

10实验室对检测标准应如何管理？312

11对首次采用的检测方法实验室应做哪些工作？312

12实验室对人员管理应做哪些工作？312

13举例说明分析工作中如何采取预防措施以减少不符合工作

发生的可能性？313

14当利用计算机或自动化设备对检测数据进行处理时，实验

室应如何保护计算机或自动化设备中的数据？313

15简述样品接收和流转过程的管理。313

16实验室对设施的总体要求是什么？314

17实验室对环境的总体要求是什么？314

18为了确保检测工作的安全，分析人员应遵守哪些安全

守则？315

19简述检测区域隔离和准入制度。315

20实验室废物如何处理？316

21化学试剂和药品存放应注意什么？316

22简述实验室的内部检查与改进机制。316

23为保证实验室出具分析结果的准确性，请拟订相应的考核细则。319

参考文献320

本书针对分析化验工应知应会的分析知识与技能，以问答的形式介绍了化学分析基础知识、化学分析操作技能知识、酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、称量分析法等化学分析知识与操作，电化学分析、紫外可见分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和原子吸收光谱法等仪器分析方法。另外，结合当前实验室的管理需求，书中融入了分析过程质量控制和实验室管理的内容。
本书将专业知识和操作技能紧密结合，注重实用性，对分析化验人员掌握分析操作要领、使用维护好分析仪器有很大帮助，可以作为分析化验工岗位培训教材，也可作为分析技术人员的参考用书。

《化工分析工技术问答》以实用的内容、场景式的问题介绍了分析化验工应知应会的分析知识与技能，回答了各种实际操作中的问题，是分析化验工必备的工作参考书。