仪器分析

绪论1

任务1基本内容1

【知识链接】1

一、仪器分析方法的分类1

二、仪器分析的特点2

三、仪器分析的发展趋势2

任务2样品的前处理技术2

【实训】2

实训0-1样品的前处理2

项目1用紫外-可见分光光度法检测物质5

任务1认识紫外-可见分光光度实训室5

【知识链接】5

一、“6S”管理的基本内容5

二、紫外-可见分光光度室的环境要求7

三、紫外-可见分光光度实训室管理规范8

【实训】8

实训1-1学生整理紫外-可见分光光度实训室8

任务2紫外-可见分光光度计的认识与基本操作8

【知识链接】8

一、紫外-可见分光光度计的基本组成及类型8

二、紫外-可见分光光度法的基础知识10

【实训】17

实训1-2仪器基本操作练习17

任务3工作曲线法定量18

【知识链接】18

可见分光光度法基础知识18

【实训】20

一、光的基本性质18

二、定量方法（标准曲线法、比较法）19

实训1-3工作曲线法测定水中微量铬20

任务4分析测试条件的选择21

【知识链接】21

一、显色条件、测量条件的选择方法21

二、测定误差的影响因素24

【实训】25

实训1-4邻菲啰啉测铁实训条件选择及铁含量测定25

任务5紫外分光光度法的应用27

【知识链接】27

一、紫外分光光度法的基础知识27

二、紫外特征光谱所对应官能团的结构信息31

三、溶剂对物质紫外吸收峰位置的影响35

【实训】35

实训1-5水杨酸的定性35

实训1-6阿司匹林肠溶片中水杨酸的测定36

任务6废水中微量苯酚的检测36

【知识链接】36

【实训】37

实训1-7废水中微量苯酚的检测37

任务7分光光度计的检验与维护38

【知识链接】38

一、维护方法38

二、安全操作注意事项39

三、紧急应对措施39

四、常见故障和排除方法39

【实训】40

实训1-8分光光度计的检验与维护保养40

思考与练习42

【附录】考核评分表44

项目2用红外吸收光谱法检测有机物质45

任务1认识红外光谱实训室45

【知识链接】45

一、“6S”管理的基本内容45

二、红外光谱实训室的环境要求45

三、红外光谱实训室的管理规范46

【实训】47

实训2-1学生整理红外光谱实训室47

任务2红外吸收光谱仪的基本操作47

【知识链接】47

一、红外光谱仪48

二、红外制样技术52

三、红外光谱仪的基本操作54

四、红外光谱法的分析流程57

五、红外光谱法的基本知识58

【实训】62

实训2-2红外光谱仪的基本操作62

任务3红外吸收光谱的解析及应用63

【知识链接】63

一、红外定性分析的一般方法63

二、官能团的特征吸收区域64

三、谱图解析的一般步骤68

【实训】70

实训2-3红外吸收光谱的解析练习70

任务4固体样品的红外吸收光谱绘制与解析71

【知识链接】71

固体试样的各种制备方法71

一、压片法71

二、石蜡糊法71

【实训】72

实训2-4固体样品的制备72

实训2-5苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr晶体压片法制样72

任务5液体样品的红外吸收光谱绘制与解析74

【知识链接】74

一、可拆卸式液体池75

二、固定式液体池75

【实训】76

实训2-6间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分析——液膜法制样76

任务6有机聚合物的辨别与解析78

【知识链接】78

一、聚合物的基本知识78

二、聚合物的红外吸收光谱分析79

【实训】83

实训2-7红外光谱法对有机聚合物的辨别与解析83

任务7红外吸收光谱仪的日常维护87

【知识链接】87

一、日常维护与保养87

二、主要部件的维护和保养87

三、注意事项88

【实训】88

实训2-8红外吸收光谱仪的维护88

思考与练习88

【附录】考核评分表89

项目3用原子吸收光谱法检测物质中微量元素90

任务1认识原子吸收实训室90

【知识链接】90

一、“6S”管理的基本内容90

二、原子吸收实训室的环境要求90

三、原子吸收实训室的管理规范90

【实训】91

实训3-1学生整理原子吸收实训室91

任务2原子吸收分光光度计基本操作91

【知识链接】91

一、原子吸收分光光度计的结构91

二、原子吸收分光光度计的工作流程102

【实训】102

实训3-2仪器开、关机操作、工作软件的使用102

实训3-3空气压缩机、乙炔钢瓶的使用103

任务3工作曲线法定量104

【知识链接】104

一、工作曲线法104

二、样品处理技术105

【实训】107

实训3-4工作曲线法测定自来水中钠107

任务4标准加入法定量110

【知识链接】110

标准加入法110

【实训】110

实训3-5标准加入法测定水中微量镁110

任务5原子吸收光谱法基本原理111

【知识链接】111

一、原子吸收光谱的产生111

二、谱线轮廓与谱线变宽112

三、原子吸收吸光度与待测元素浓度的关系114

【实训】115

实训3-6根据元素种类选择合适特征谱线115

任务6火焰原子吸收最佳实验条件的选择117

【知识链接】117

实验条件选择的原则117

【实训】120

实训3-7火焰原子吸收法测钙实训条件的选择与优化120

【知识链接】121

原子吸收干扰类型及消除方法121

一、光谱干扰122

二、非光谱干扰125

【实训】128

实训3-8原子吸收法测钙的干扰与消除128

任务7人体指甲中的铜含量测定130

【知识链接】130

一、查阅资料，讨论并汇总资料130

二、确定分析方案130

【实训】130

实训3-9溶液配制(标准溶液等)130

实训3-10样品制备130

实训3-11人体指甲中的铜含量的测定130

任务8原子吸收分光光度计的维护与保养132

【实训】132

实训3-12原子吸收分光光度计的维护与保养132

思考与练习133

【附录】考核评分表134

项目4用气相色谱法检测物质136

任务1认识气相色谱实训室136

【知识链接】136

气相色谱实训室管理规范136

【实训】136

实训4-1整理气相色谱实训室136

任务2气相色谱仪的基本操作137

【知识链接】137

气路系统(含外气路)基础知识137

【实训】139

实训4-2气路系统的连接与检漏139

实训4-3高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作140

实训4-4载气流量的测定141

【知识链接】142

一、气相色谱仪组成系统142

二、气相色谱仪工作流程142

【实训】143

实训4-5气相色谱仪的开、关机操作143

实训4-6柱温等温度参数的设置143

实训4-7进样操作144

实训4-8FID检测器和热导检测器的基本操作145

任务3色谱柱的使用148

【实训】148

实训4-9填充柱的制备148

实训4-10填充柱柱效的测定150

任务4气相色谱法分离原理152

【知识链接】152

一、色谱法定义、分类152

二、色谱专用术语153

三、气相色谱法分离过程154

任务5分离条件的选择与优化156

【知识链接】156

一、分离度156

二、色谱分离动力学因素与热力学因素157

三、气相色谱分离条件的选择与优化方法159

【实训】161

实训4-11载气流速及柱温变化对分离度的影响161

任务6归一化法定量163

【知识链接】163

气相色谱定性基础知识163

【实训】165

实训4-12标准对照法定性操作165

【知识链接】166

气相色谱定量基础知识与归一化法166

【实训】170

实训4-13定量校正因子的测定170

实训4-14归一化法定量测定丁醇异构体混合物171

任务7外标法定量173

【知识链接】173

色谱工作站基础知识173

【实训】173

实训4-15色谱工作站的基本操作练习——外标法测定未知组分含量173

实训4-16外标法测定未知组分含量174

任务8内标法定量175

【知识链接】175

同系物定性基础知识175

【实训】176

实训4-17简单苯系物的定性操作176

【知识链接】177

内标法及内标物的选择原则177

【实训】177

实训4-18定量分析正己烷中的环己烷177

任务9白酒主要成分的验证178

【知识链接】178

一、毛细管柱气相色谱法178

二、查阅资料，讨论并汇总资料179

三、确定分析和验证方案179

【实训】179

实训4-19样品制备179

实训4-20毛细管气相色谱法(含程序升温)分析白酒的主要成分验证180

任务10气相色谱仪常见故障分析181

【实训】181

实训4-21气相色谱仪常见故障分析与排除181

思考与练习183

【附录】考核评分表184

项目5用高效液相色谱法检测物质185

任务1认识液相色谱实训室185

【知识链接】185

一、“6S”管理的基本内容185

二、液相色谱实训室的环境要求186

三、液相色谱实训室的管理规范187

四、实训室的卫生管理188

【实训】188

实训5-1整理液相色谱实训室188

任务2高效液相色谱仪基本操作188

【知识链接】188

一、液相色谱仪的基本组成及工作流程188

二、仪器各部分功用189

三、高效液相色谱仪的基本操作195

【实训】199

实训5-2高效液相色谱基本操作199

实训5-3高效液相色谱仪性能检查200

任务3高效液相色谱法基本原理201

【知识链接】201

一、高效液相色谱分析法的特点201

二、高效液相色谱法类型及其分离原理202

三、高效液相色谱分离方式的选择203

任务4分离条件的选择与优化204

【知识链接】204

一、色谱柱的填充技术204

二、色谱柱的评价方法205

三、影响色谱峰扩展及色谱分离的因素206

【实训】208

实训5-4色谱柱性能评价208

【实训】209

实训5-5苯系混合物分离条件的选择209

任务5归一化法定量分析211

【知识链接】211

一、标准对照法定性211

二、归一化法的运用212

三、内标法212

四、高效液相色谱方法建立的一般模式212

五、液相色谱用固定相与流动相213

【实训】216

实训5-6对羟基苯甲酸酯类混合物的反相HPLC分析216

任务6外标法定量分析218

【知识链接】218

一、外标法的运用218

二、常用的样品预处理方法218

【实训】224

实训5-7维生素E胶丸中α-VE的HPLC定量测定224

任务7果汁中苹果酸、柠檬酸的测定225

【知识链接】225

一、流动相的选择225

二、溶剂处理技术226

【实训】227

实训5-8果汁中苹果酸、柠檬酸的测定227

任务8高效液相色谱仪的保养与维护229

【知识链接】229

一、日常的维护保养及注意事项229

二、常见故障判断与排除方法229

三、色谱柱的使用技术231

【实训】232

实训5-9液相色谱仪的维护232

思考与练习233

【附录】考核评分表233

项目6用离子色谱法检测无机离子235

任务1认识离子色谱实训室235

【知识链接】235

一、“6S”管理的基本内容235

二、离子色谱实训室的环境要求235

三、离子色谱实训室的管理规范235

【实训】236

实训6-1学生整理离子色谱实训室236

任务2离子色谱仪基本操作236

【知识链接】236

一、离子色谱仪的基本构造236

二、离子色谱的分析流程239

三、离子色谱仪的操作240

【实训】243

实训6-2离子色谱仪的基本操作243

任务3离子色谱基本原理244

【知识链接】244

一、离子色谱的分类及应用244

二、离子色谱的分离原理245

三、分离方式和检测方式的选择247

四、色谱条件的优化249

任务4自来水中阴离子的分析252

【知识链接】252

一、溶剂和样品预处理252

二、离子色谱定性定量方法253

【实训】253

实训6-3离子色谱法测自来水中的阴离子253

任务5离子色谱仪的日常维护254

【知识链接】254

一、例行保养与常见故障的排除255

二、色谱柱和抑制器的保存与清洗259

【实训】260

实训6-4离子色谱仪的维护260

思考与练习261

【附录】考核评分表262

项目7电位分析法检测物质263

任务1认识电化学实训室263

【知识链接】263

一、“6S”管理的基本内容263

二、电化学分析实训室的环境要求263

三、电化学实训室的管理规范264

【实训】266

实训7-1整理电化学分析实训室266

任务2pH计与离子计的基本操作266

【知识链接】266

一、电化学分析法概述266

二、电位分析法的基本装置268

三、工作电池的组成268

四、不同类型电极的使用及选择269

五、标准溶液270

六、pH计与离子计的基本组成及操作270

【实训】275

实训7-2pH计的基本操作——实训用水的pH测定275

实训7-3离子计基本操作——水样中K+的测定277

任务3工业废水pH的测定278

【知识链接】278

一、活度及活度系数278

二、离子的淌度和迁移数279

三、电位法测定溶液pH的原理279

四、能斯特方程和直接电位法的定量依据280

五、pH的实用定义280

六、pH玻璃电极与饱和甘汞电极的结构和工作机理281

七、pH的实用定义及pH计的校正283

【实训】283

实训7-4工业废水pH的测定283

任务4饮用水中氟离子含量的测定286

【知识链接】286

一、电极电位286

二、液体接界电位286

三、膜电位产生的机理287

四、离子选择性电极的类型288

五、离子选择性电极的性能指标292

六、定量方法295

七、测定溶液离子活度(浓度)的方法298

八、TISAB的组成及作用298

九、影响离子活度测定的因素299

【实训】300

实训7-5氟离子选择性电极法测定自来水中的氟离子含量300

任务5测定H3PO4的含量302

【知识链接】302

一、电位滴定法的概念302

二、滴定终点的确定方法302

三、电位滴定用仪器设备305

四、电位滴定的类型306

五、电位滴定法的特点308

六、电位滴定法的应用实例308

【实训】309

实训7-6NaOH电位滴定法测定H3PO4的含量及H3PO4的各级酸离解常数309

任务6溶液中Bi3+、Pb2+、Ca2+的测定311

【知识链接】311

【实训】311

实训7-7EDTA配合电位滴定法连续测定溶液中Bi3+、Pb2+和Ca2+含量311

任务7离子计、pH计及电极的使用与维护313

【知识链接】313

一、离子计的使用与维护313

二、pH计的使用与维护314

三、饱和甘汞电极的使用与维护314

四、复合电极的使用与维护315

五、标准缓冲溶液的配制及保存315

六、pH计的正确校准315

【实训】316

实训7-8离子计、pH计的维护和使用316

思考与练习317

【附录】考核评分表318

项目8能力拓展——其他仪器分析方法介绍319

任务1原子发射光谱分析法319

【知识链接】319

一、原子发射光谱分析的基本原理319

二、原子发射光谱仪321

任务2气相色谱-质谱联用技术328

【知识链接】328

一、气质联用仪328

二、GC-MS的常用测定方法329

三、质谱330

思考与练习337

参考文献338

《仪器分析（第二版）》教材以项目教学为主线，将理论教学和实训教学相结合，以工作过程为导向，构成了基于任务驱动的模块化课程。全书设计了八个实训项目，包括紫外—可见分光光度法、原子吸收光谱法、气象色谱法、高效液相色谱法、离子光谱法、电位分析法、原子发射光谱法及气相色谱—质谱联用技术等在实际中的运用。这些项目实训从内容设计上使学生能将所学到的知识和技能应用于多元化、多层次的工作环境中，通过真实的工作环境、运行和管理模式，让学生真正体验到企业的实际工作过程。通过学习，真正实现快速上岗。

《仪器分析（第二版）》以产品检测任务为驱动，以行动导向，按照“基本技能训练—技术知识—单元技能训练—技术理论—综合技能训练—创新实验”的体系，采用引探法展开，由过去理论知识体系改为模块式体系进行相关理论和实训知识的讲解，以培养从业人员在分析检验岗位上的职业能力。
　　本书内容适用，被评为“十二五”职业教育国家规划教材。