欧洲药典质量标准的起草技术指南

1.绪论

1.1本指南的目的

1.2测定方法

1.3仪器

1.4供试品数量

1.5试剂

1.6商品名称

1.7标准物质

2.药用物质的药典质量标准

2.1定义

2.1.1化合物

2.1.2含量

2.2性状

2.2.1外观

2.2.2味道

2.2.3气味

2.2.4溶解度

2.2.5稳定性因素

2.2.6引湿性

2.2.7固态性质

2.2.8其他特性

2.2.9溶液的稳定性

2.3鉴别

2.3.1一般鉴别

2.3.1.1需要复杂仪器设备的鉴别方法

2.3.1.2其他方法

2.3.2红外吸收光谱

2.3.2.1有机酸（碱）的盐

2.3.2.2化学有关物质

2.3.2.3多晶型

2.3.2.4光学异构体

2.3.3紫外-可见吸收光谱

2.3.4熔点、凝点和沸点

2.3.5比旋度

2.3.6薄层色谱法

2.3.7气相色谱法和液相色谱法

2.3.8化学反应鉴别

2.4检查

2.4.1一般检查项目

2.4.2检查项目的名称

2.4.3供试品溶液

2.4.4溶液的颜色和澄清度检查

2.4.4.1溶液的澄清度检查

2.4.4.2溶液的颜色检查

2.4.5pH、酸度/碱度检查

2.4.6旋光度检查

2.4.7吸收光谱（紫外-可见光谱法）

2.4.8有关物质

2.4.8.1薄层色谱法

2.4.8.2液相色谱法

2.4.8.3气相色谱法

2.4.8.4毛细管电泳法

2.4.9易炭化物

2.4.10外来阳离子或阴离子

2.4.11重金属

2.4.12干燥失重

2.4.13热重法（附录2.2.34）

2.4.14半微量水分测定（卡尔费休氏法－附录2.5.12）

2.4.15微量水分测定（附录2.5.32）

2.4.16气相色谱法测定水分

2.4.17共沸蒸馏（附录2.2.13）

2.4.18硫酸灰分

2.4.19不挥发物

2.4.20残留溶剂

2.5含量测定

2.5.1紫外-可见分光光度法

2.5.1.1直接测定法

2.5.1.2经过颜色反应后的测定

2.5.2容量分析

2.5.3色谱法

2.5.4经硫酸消解的氮测定法（半微量定氮法）

2.6贮藏

2.7标签

2.8杂质

2.9与功能相关的性状

3分析方法的验证

3.1定义和术语

3.1.1介绍

3.1.2需要验证的分析方法（步骤）的类型

3.1.3验证项目及其要求

3.1.4术语

3.2方法学

3.2.1介绍

3.2.2专属性

3.2.2.1鉴别

3.2.2.2含量测定和杂质检查

3.2.3线性

3.2.4范围

3.2.5准确度

3.2.5.1含量测定

3.2.5.2杂质（定量）

3.2.5.3推荐的数据

3.2.6精密度

3.2.6.1重复性

3.2.6.2中间精密度

3.2.6.3再现性

3.2.6.4推荐的数据

3.2.7检测限

3.2.7.1目视法

3.2.7.2信噪比法

3.2.7.3根据响应值的标准偏差和斜率

3.2.7.4推荐的数据

3.2.8定量限

3.2.8.1目视法

3.2.8.2信噪比法

3.2.8.3根据响应值的标准偏差和斜率

3.2.8.4推荐的数据

3.2.9耐用性

3.2.10系统适用性试验

3.3药典所用方法的特殊应用

3.3.1旋光度（附录2.2.7）

3.3.1.1介绍

3.3.1.2鉴别

3.3.1.3检查

3.3.1.4含量测定

3.3.2紫外分光光度法（附录2.2.25）

3.3.2.1鉴别

3.3.2.2限度检查

3.3.2.3含量测定

3.3.3非仪器法限度检查

3.3.3.1溶液的性状（溶液的澄清度与颜色附录2.2.1和附录2.2.2）

3.3.3.2酸/碱度

3.3.3.3阴/阳离子的限度检查（附录2.4）

3.3.4原子吸收分光光度法（附录2.2.23）

3.3.4.1专属性

3.3.4.2标准曲线

3.3.4.3基质效应

3.3.4.4检测限和定量限

3.3.5分离技术

3.3.5.1薄层色谱法（附录2.2.27）

3.3.5.2液相色谱（附录2.2.29）

3.3.5.3气相色谱法（附录2.2.28）

3.3.6半微量水分测定（附录2.5.12）

3.3.7容量滴定法（附录2.5.11，附录2.2.19，附录2.2.20）

　　“欧洲药典质量标准的起草技术指南”是欧洲药典委员会颁布的关于欧洲药典质量标准起草的技术规范和指导原则，它按照鉴别、检查、含量测定等药品检测项目的顺序进行排列，是质量标准起草的重要参考工具书，涉及药品命名、杂质命名、对照品建立、标准体例，对旧内药品标准起草、复核单位和人员以及药品检验的相关技术人员，规范药品标准，起草科学的药品质量标准有很好的借鉴和参考作用。为此，编者对本书进行翻译并出版，供国内药品研发及药品检验相关技术人员参考。本书并无附录，正文中的附录均指《欧洲药典》中的附录，就是指《欧洲药典》的附录。