分析测试技术

第一章分析测试基础知识

第一节定量分析一般过程1

一、试样的采集与制备1

二、试样的分解2

三、试样的预处理4

四、测定方法的选择4

第二节定量分析中的误差及结果处理5

一、误差及其减免方法5

二、准确度及精密度7

三、有效数字及其运算规则9

四、分析结果的处理11

第三节滴定分析基础14

一、滴定分析法中的基本概念及方法特点14

二、滴定分析对化学反应的要求15

三、滴定方式15

四、溶液浓度的表示方法16

五、标准滴定溶液的制备17

六、滴定分析中的计算18

第四节分析天平21

一、半自动电光天平21

二、电子天平23

三、样品的称量方法24

【技能训练1】天平称量练习25

本章小结27

知识链接滴定分析法的发展史29

复习思考题30

自测题30

第二章酸碱滴定法

案例一工业硫酸含量的测定32

案例分析32

理论基础32

一、溶液的酸碱性与pH32

二、酸碱指示剂36

三、强酸（碱）滴定强碱（酸）基本原理38

技能基础39

一、移液管和吸量管的使用39

二、容量瓶的使用40

三、滴定管的使用41

四、酸碱标准滴定溶液的制备46

五、滴定结果计算47

【技能训练2】0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的制备48

【技能训练3】0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的制备49

【技能训练4】工业硫酸含量的测定50

案例二工业冰乙酸含量的测定51

案例分析51

理论基础51

一、强碱滴定弱酸基本原理51

二、强酸滴定弱碱基本原理53

【技能训练5】工业冰乙酸含量的测定55

【技能训练6】氨水中氨含量的测定56

案例三混合碱的分析57

案例分析57

理论基础58

一、多元酸（碱）和混合酸（碱）的滴定条件58

二、混合碱的测定原理59

【技能训练7】烧碱中NaOH和Na2CO3含量的测定62

本章小结63

知识链接酸碱指示剂的发现者波义耳65

复习思考题66

自测题66

第三章配位滴定法

案例一EDTA标准滴定溶液的制备69

案例分析69

理论基础70

一、EDTA的性质70

二、EDTA与金属离子的配位特点71

三、金属指示剂71

技能基础72

一、EDTA标准滴定溶液的制备72

二、金属指示剂的使用注意事项74

【技能训练8】0.02mol/L EDTA标准滴定溶液的制备74

案例二工业硫酸锌（ZnSO4·7H2O）中锌含量的测定76

案例分析76

理论基础77

一、配合物的稳定常数77

二、影响配位平衡的主要因素77

三、EDTA配合物的条件稳定常数79

四、配位滴定曲线80

技能基础80

一、单一金属离子滴定可行性的判断和酸度的选择80

二、计算示例81

【技能训练9】工业硫酸锌（ZnSO4·7H2O）中锌含量的测定82

【技能训练10】镍盐中镍含量的测定83

案例三水的总硬度的测定85

案例分析85

理论基础85

水中硬度概述85

技能基础85

提高配位滴定选择性的方法85

【技能训练11】水中硬度的测定88

本章小结89

知识链接化学分析中的掩蔽剂90

复习思考题92

自测题92

第四章沉淀滴定法

案例一食品中NaCl含量的测定96

案例分析96

理论基础96

一、溶度积原理96

二、分步沉淀98

三、莫尔法99

技能基础100

一、硝酸银标准滴定溶液的制备100

二、莫尔法滴定条件的控制100

三、计算示例101

【技能训练12】硝酸银标准滴定溶液［c(AgNO3)=0.1mol/L］的制备102

【技能训练13】水中氯含量的测定103

案例二复混肥料(复合肥料)中氯离子含量的测定104

案例分析104

理论基础104

佛尔哈德法104

技能基础105

一、硫氰酸铵标准滴定溶液的制备105

二、佛尔哈德法测定条件的控制105

三、计算示例106

【技能训练14】硫氰酸铵标准滴定溶液的制备106

【技能训练15】复混肥料中氯离子含量的测定108

本章小结109

知识链接佛尔哈德与他的沉淀滴定法110

复习思考题112

自测题112

第五章氧化还原滴定法

案例一工业过氧化氢中H2O2含量的测定115

案例分析115

理论基础116

一、能斯特方程和电极电位116

二、氧化还原滴定中的指示剂117

三、高锰酸钾法119

技能基础120

一、高锰酸钾标准滴定溶液的制备120

二、高锰酸钾法有关计算121

【技能训练16】KMnO4标准滴定溶液的制备121

【技能训练17】H2O2含量的测定123

案例二铁矿石中全铁含量的测定124

案例分析124

理论基础124

重铬酸钾法124

技能基础125

一、重铬酸钾标准滴定溶液的制备125

二、重铬酸钾法有关计算125

【技能训练18】重铬酸钾标准滴定溶液的制备126

【技能训练19】铁矿石中全铁量的测定127

案例三胆矾中CuSO4·5H2O含量的测定129

案例分析129

理论基础129

碘量法129

技能基础130

一、碘标准滴定溶液的制备130

二、硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备131

三、淀粉指示剂的使用注意事项131

四、碘量法的误差控制132

五、计算示例132

【技能训练20】硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备133

【技能训练21】碘标准滴定溶液的制备134

【技能训练22】胆矾中CuSO4·5H2O含量的测定135

本章小结136

知识链接溴酸钾法137

复习思考题138

自测题138

第六章分光光度法

案例一水中挥发酚含量的测定141

案例分析141

理论基础142

一、光的性质与吸收光谱142

二、分光光度法及其特点144

三、光吸收定律——朗伯-比耳定律144

四、显色反应及显色剂146

五、单组分定量测定方法147

技能基础149

一、分光光度计的构造和工作原理149

二、分光光度计的使用方法151

三、UV-7504型紫外-可见光分光光度计简介152

四、分光光度计的维护与保养153

五、朗伯-比耳定律有关计算155

【技能训练23】水中微量酚含量的测定156

案例二化工产品中铁含量的测定158

案例分析158

理论基础158

一、显色条件的选择与干扰消除方法158

二、仪器测量条件的选择160

技能基础161

一、分光光度法的应用161

二、分光光度计常见故障的排除164

【技能训练24】化工产品中铁含量的测定164

本章小结166

知识链接光度分析装置和仪器的新技术168

复习思考题168

自测题168

第七章原子吸收光谱法

案例一生活饮用水中微量锌含量的测定172

案例分析172

理论基础173

一、原子吸收光谱法概述173

二、原子吸收光谱法基本原理173

技能基础176

一、原子吸收分光光度计的构造与原理176

二、干扰来源及其消除方法178

三、原子吸收光谱法测量条件的选择180

四、原子吸收分光光度计的使用181

五、定量分析方法182

【技能训练25】饮用水中微量锌含量的测定（标准曲线法）183

【技能训练26】自来水中镁含量的测定（标准加入法）184

案例二石墨炉原子吸收光谱法测定土壤产品中铅、镉的含量185

案例分析185

理论基础185

一、石墨炉原子化器及其特点185

二、灵敏度和检出限187

技能基础188

一、石墨炉原子化条件的选择188

二、原子吸收分光光度计的维护与保养189

三、测定过程中紧急情况的处理190

【技能训练27】土壤中铅、镉含量的测定（石墨炉法）190

本章小结193

知识链接土壤的重金属污染196

复习思考题197

自测题197

第八章电位分析法

案例一饮用水pH的测定200

案例分析200

理论基础201

一、电位分析法及其分类、特点201

二、电位分析法理论依据202

三、pH玻璃电极202

四、参比电极203

五、pH的直接电位法测定204

技能基础205

一、pH测量仪器——酸度计205

二、测定pH时电极的正确使用208

三、pH标准缓冲溶液的配制209

【技能训练28】水样pH的测定210

案例二磷矿石中氟含量的测定211

案例分析212

理论基础212

一、离子选择性电极212

二、pX的直接电位法测定216

技能基础217

一、pX测量仪器——离子计217

二、定量分析方法218

三、影响直接电位法测定准确度的因素220

【技能训练29】磷矿石中氟含量的测定221

案例三锰矿石中锰含量的测定223

案例分析223

理论基础223

一、电位滴定法223

二、惰性金属电极224

技能基础224

一、电位滴定终点的确定方法224

二、电位滴定法中电极的选择226

三、自动电位滴定仪及其使用方法227

【技能训练30】锰矿石中锰含量的测定（电位滴定法）228

本章小结230

知识链接我国电化学分析仪器发展现状及趋势232

复习思考题233

自测题233

第九章色谱法

案例一大气中一氧化碳含量的测定236

案例分析236

理论基础237

一、色谱法及其分类237

二、气相色谱分析流程及其特点238

三、色谱图及相关术语239

四、气固色谱及其分离原理241

五、气相色谱检测器的类型及性能指标241

六、氢火焰离子化检测器242

技能基础243

一、气相色谱仪的结构243

二、微量注射器的使用247

三、色谱定量分析方法标准曲线法248

四、气相色谱仪的维护与保养249

【技能训练31】大气中一氧化碳含量的测定251

案例二工业乙酸酐含量的测定253

案例分析254

理论基础254

一、气液色谱及其分离原理254

二、塔板理论及柱效能指标254

三、色谱柱总分离效能指标——分离度255

四、热导池检测器256

技能基础258

一、气液色谱柱的制备258

二、色谱定性分析方法259

三、色谱定量分析方法——归一化法261

四、气相色谱仪常见的故障及排除方法262

【技能训练32】工业乙酸酐含量的测定263

案例三工业酒精中甲醇含量的测定264

案例分析264

理论基础264

速率理论264

技能基础266

一、色谱定量分析方法——内标法266

二、气相色谱操作条件的选择方法267

【技能训练33】工业酒精中甲醇含量的测定268

案例四果汁饮料中有机酸的测定270

案例分析270

理论基础270

一、高效液相色谱法及其特点270

二、几种常见的高效液相色谱法271

技能基础272

一、高效液相色谱仪的结构272

二、高效液相色谱实验技术274

【技能训练34】果汁饮料中有机酸的测定276

本章小结277

知识链接液相色谱填料及色谱柱新进展281

复习思考题282

自测题283

自测题答案

附录

参考文献

本书以现行工业生产中的典型案例为依据，根据高等职业教育的特点以及人才培养目标，按照化学检验工的职业标准和岗位要求进行编写。
全书共分9章，详细介绍了工业生产中通用的分析测试方法，包括酸碱滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、电位分析法以及色谱法等。每种方法均与企业实际工作案例相结合，并安排了若干个技能训练项目，方便学习者掌握相关内容。
本书可供高等职业院校化工类、制药类、环境类、食品类专业使用，也可作为工矿企业化学检验工职业培训教材，或作为从事理化检验和品质管理工作相关人员的工作参考书。