金刚石压腔高温高压实验技术及其应用

前言

第1章金刚石压腔高温高压实验装置 1

1.1金刚石压腔的结构类型 1

1.1.1金刚石顶砧砧面平行和对准的调整机构 1

1.1.2金刚石压腔的类型 4

1. 1. 3金刚石压腔的加压机构 10

1.2金刚石顶站及其实现高压的原理 16

1.2.1金刚石顶砧的力学原理 16

1.2.2金刚石顶砧的性质和几何形状 21

1. 2. 3金刚石顶砧的质量要求 23

1.2.4其他材料的顶砧 26

1.3金刚石顶砧的装配和校准 32

1.3. 1金刚石顶砧的装配 32

1.3.2金刚石压腔顶砧的对准和平行调整 33

1.4垫片的理论及其参数选择 36

1.4. 1垫片的理论 36

1.4.2 垫片材料的选择 42

1. 4. 3垫片打孔方法及其设备 43

1.5金刚石压腔实验操作及其注意事项 47

参考 47

第2章金刚石压腔的样品组装方法 5 1

2. 1金刚石压腔的垫片安装和调整 5 1

2.1. 1预压垫片的制作和安装方法 5 1

2.1.2非预压垫片的安装 5 1

2.2金刚石压腔的传压介质及其静水压性质 53

2. 2. 1 概述 53

2.2.2确定体系静水压性质的压力梯度法 55

2.2.3确定体系静水压性质的压标峰宽法 56

2.2.4传压介质的选择 58

2.3固体样品的装样方法 62

2.3. 1颗粒状样品的装样方法 62

2.3.2粉末状样品的装样方法 62

2.4液体样品的装样方法和体系的密度控制 63

2.4.1液体样品的装样方法 63

2.4.2金刚石压腔中液体样品体系的密度控制 64

2.5气体样品的装样方法 65

2.5.1低温装样法 66

2.5.2气体高压液化装样方法 69

2.5.3气体样品的其他装样方法 72

参考 74

第3章金刚石压腔中压力的标定方法 76

3. 1光谱法压力标定 77

3.1.1荧光光谱压力标定方法 77

3.1. 2拉曼光谱压力标定方法 80

3.1. 3红外光谱压力标定方法 87

3.2矿物相变法压力标定 89

3.3状态方程法压力标定 91

3.3.1根据物质的压力-体积关系的压力标定方法 91

3.3.2根据物质的压力-温度关系的压力标定方法 94

3.4提高压力测量精度的措施 95

3.4.1压标的选择 96

3.4.2数据采集方法 96

3.4.3数据处理方法 96

3.4.4仪器漂移的外标校正 97

参考 98

第4章高温和低温实验技术及其温度测量 102

4. 1金刚石压腔的激光加热技术 102

4.1.1 激光力U热技术方法概述 102

4.1.2激光加热装置 104

4.1.3激光加热对金刚石顶砧的性质和传压介质的要求 107

4.1.4激光加热样品的温度分布 108

4.1.5压力测量及热压问题 111

4. 2激光加热的温度测量原理和方法 112

4. 2. 1 概述 112

4.2.2辐射光谱的温度值提取方法 113

4.2.3脉冲激光加热的温度测量 114

4.2.4提高辐射光谱测温准确性的方法 114

4.3激光加热时样品相变温度的确定方法和技巧 118

4.3.1 固体-固体相变 118

4.3.2矿物-熔融相变 119

4.4激光加热实验中需要注意的问题 122

4.4.1激光加热装置的光学部件 122

4.4.2激光加热的温度梯度问题 124

4.4.3激光加热的温度稳定性控制 124

4.5金刚石压腔的电阻加热技术 124

4.5.1外加热方法 124

4.5.2 内加热方法 130

4. 6金刚石压腔外加热实验的温度测量方法 131

4.6.1外加热实验的温度测量原理和装置 131

4.6.2热电偶的种类 134

4.6.3热电偶的制作 135

44热电偶的安装 13 6

4. 5热电偶的温度标定和校正 137

4. 6热电偶的使用技巧及注意问题 138

4.7其他温度测量方法 138

4. 7. 1拉曼光谱的Stockes线-反Stockes线温度测量法 139

4.7.2金刚石拉曼光谱温度测量法 140

4. 7. 3红宝石荧光温度测量法 140

4.7.4电炉功率-温度测量法 141

4.8金刚石压腔的低温实验技术及其装置 142

4. 8.1制作金刚石压腔的材料 142

4. 8. 2 传压介质 144

4.8.3低温高压实验装置 145

4.8.4压力测量方法 149

参考 150

第5章金刚石压腔高温高压原位观察和研究方法 153

5. 1显微镜原理和观察装置 153

5.2显微镜下原位观察的金刚石压腔装置 157

5.3金刚石压腔实验的显微镜观察和研究方法 159

5.3.1固体-固体相转变的观察和研究方法 159

5.3.2固体-液体相转变的观察和研究方法 1 60

5.3.3气体-液体相转变的观察和研究方法 1 61

5.3.4 二组分流体体系相转变的观察和研究方法 1 63

5.4金刚石压腔中样品的显微镜下观察和信息提取方法 165

5.4. 1显微镜下观察确定金刚石压腔中的压力值 165

5.4.2显微镜下确定金刚石压腔中样品体积的方法 165

5.4.3显微镜下观察确定矿物在水溶液中的溶解度 168

5.4.4显微镜下观察确定化学反应或相变动力学参数 170

参考 170

第6章高温高压原位拉曼光谱研究方法 172

6. 1拉曼光谱原理简介 172

6.2拉曼散射光谱参数及其信息 173

6.3金刚石压腔拉曼光谱测量的特点 176

6.4金刚石压腔拉曼光谱原位测量技术 176

6.5高温高压原位拉曼光谱信息提取的研究方法 178

6.5. 1化学键强度信息 178

6.5.2高温高压下样品的化学反应或相变数量信息 179

6.5.3样品的弹性信息 185

6.5.4其他信息 185

6. 6提高拉曼光谱信噪比的途径 185

参考 188

第7章高温高压原位犡射线衍射研究 189

7. 1 X射线衍射分析原理 189

7. 1. 1 X射线衍射和布拉格定律 189

7. 1.2金刚石压腔中样品的X射线衍射测量方法和原理 189

7.2金刚石压腔高温高压原位X射线分析实验装置 194

7.2. 1 X射线衍射分析实验装置 194

7.2.2 X射线光源及其聚焦 197

7. 3金刚石压腔X射线衍射数据的信息和研究方法 20 1

7. 3. 1高温高压下的相转变 20 1

7. 3. 2物质状态方程及其弹性参数的研究方法 202

参考文献 203

第8章高温高压下物质的其他原位测量技术 204

8. 1金刚石压腔中样品的吸收光谱测量技术 204

8. 1. 1金刚石压腔的红外吸收光谱测量技术和研究方法 204

8. 1.2金刚石压腔装置的紫外-可见光吸收光谱测量技术 206

8. 2金刚石压腔中元素含量的原位X射线荧光测量技术 209

8.3高温高压下物质的电学性质测量技术 2 14

8.4高温高压下物质的磁性测量技术 2 18

8.4.1高压磁学性质测量的金刚石压腔装置 218

8.4.2金刚石压腔中物质的原位核磁共振测量 223

8.4.3金刚石压腔中样品的电子自旋共振测量技术 225

8.5高温高压下物质的声学性质测量技术 228

8.5.1布里渊散射法 228

8.5.2脉冲受激光散射方法 231

8. 6高温高压下液态物质的黏度测量技术 234

8.6.1滚球法黏度测量技术和原理 235

8.6.2动态光散射法 237

8.7高温高压下物质的热导率测量技术 241

8.7.1半温时刻法 241

8.7.2模型拟合法 243

8.8金刚石压腔中物质的穆斯堡尔谱测量技术 250

参考文献 252

第9章金刚石压腔高温高压实验若干新技术 256

9. 1激光加热的中温测量技术 256

9.2金刚石压腔激光加热的二维温度测量技术 258

9.3金刚石压腔压力的精确控制装置 261

9.3.1金刚石压腔压力的压电控制装置 261

9.3.2金刚石压腔的电机驱动加压装置 263

9.4金刚石压腔无垫片和非金属垫片实验技术 265

9.4.1无垫片实验技术 265

9.4.2非金属垫片技术 267

9.5高压下物质的扩散迁移研究方法 268

9. 6金刚石压腔中样品密度的X射线吸收测量方法 2H

参考文献 275

第10章金刚石压腔实验技术的应用实例 277

10.1地核的温度及其物质组成 277

10.1.1 地核的温度 277

10.1.2地核中的轻元素 279

10.2地幔的不连续性质 281

10.3硅酸盐熔体与水之间的不混溶 283

10.4元素分配系数研究 288

10. 4.1金刚石压腔进行金属与硅酸盐熔体之间元素的分配实验研究 288

10.4.2高温高压下Br在硅酸盐熔体与流体之间的分配实验研究 291

10.4.3熔体组成对元素分配系数的影响 293

10.5高温高压下物质的相变动力学研究 295

10.5.1 概述 295

10.5.2相变动力学研究的数据处理方法 295

10.5.3高温高压下熔体中流体出溶作用的动力学实验研究 295

10. 6高温高压下水的不连续性质 298

10 1水在200MPa压力的振动光谱不连续 299

10 2液态水在600MPa压力的不连续性 301

10 3液态水在2. 1GPa压力下的不连续性质 304

10.7矿物形成压力的流体包裹体内压测量法 30 6

10.7.1 基本原理 306

10.7.2流体包裹体内压测量方法及其应用 309

10.7.3激光拉曼光谱测量流体包裹体形成温度和压力的实用性 310

10.8金刚石压腔应用于有机物的分解及油气成因问题研究 310

10.8.1高温高压下有机物分解的原位观察 311

10.8.2高温高压下无机物生成有机物的原位观察 312

10.8.3油气生成作用的高温高压原位实验研究 314

10.9 高压下的氢 31 6

10. 10高压超导物质研究 320

10.10.1 L1 321

10.10.2 Fe 323

10.10.3 S 324

10. 11金刚石压腔应用于发光材料的研究 324

10. 12金刚石压腔应用于晶体生长和新化合物的合成 327

10.12.1 晶体生长 327

10.12.2 GaN 的合成 329

10. 13金刚石压腔应用于高压生物研究 331

10. 14金刚石压腔应用于光化学反应研究 333

参考文献 335

附录 342

金刚石压腔高温高压实验技术及其应用是一部介绍金刚石压腔高温高压实验技术、方法原理、实验装置和 原位实验测试及研究方法的书籍。主要内容包括:金刚石压腔高压实验装 置及其实现高压的原理,样品组装方法,压力标定方法,实现高温和低温的 装置及其温度测量的技术方法,高温高压下样品的原位观察和研究方法,样 品的拉曼光谱、X射线衍射、可见-红外吸收光谱、X射线荧光光谱、电磁性 质、声学性质和黏度等原位测量技术和研究方法。最后给出部分金刚石压 腔高温高压实验技术在一些研究领域的应用实例。