高效液相色谱仪器及其应用

序言 （一）序言 （二）前言第1章概论 1 1.1新型 HPLC仪器不断涌现 2 1.2 HPLC的应用及其最新进展 8第2章 HPLC仪器的基本原理和结构组成 18 2.1 HPLC的基本原理 18 2.2 HPLC仪器的基本组成 19 2.2.1 HPLC的工作流程图 19 2.2.2泵系统 （输液系统 ） 20 2.2.3进样系统和分离系统 （色谱柱 ） 33 2.2.4洗脱系统 45 2.2.5检测器 48第3章 HPLC仪器 （系统 ）的设计方法 90 3.1 HPLC仪器的关键核心部件的内涵和重要性 90 3.1.1 HPLC仪器的关键核心部件的内涵 90 3.1.2 HPLC仪器的关键核心部件的重要性 91 3.2 HPLC仪器关键核心部件的设计、制造和测试 96 3.2.1设计的重要性和主要内容 97 3.2.2 HPLC设计的基本方法 101 3.3电光系统的设计 109 3.3.1氘灯的选择及测试方法 110 3.3.2钨灯 （卤钨灯 ）的选择及其测试方法 115 3.4电源的设计、测试方法 117 3.4.1氘灯恒流电源的设计方法 117 3.4.2氘灯恒流电源的测试方法 120 3.4.3氘灯开关电源的主要技术指标及其测试方法 122 3.4.4钨灯 （卤钨灯 ）电源的设计和测试方法 124 3.5光学系统的设计 126 3.5.1HPLC外光路的设计 1263.5.2单色器的设计 132 3.5.3流动池的设计 3.6光电系统设计 132 3.6.1光电倍增管的选择和测试方法 140 3.6.2光电管的选择和测试方法 142 3.6.3硅光电池的选择和测试 145 3.6.4光电倍增管高压电源的设计及其测试方法 3.7. 电子学系统的设计 148 3.7.1前置电流放大器的设计 149 3.7.2前置电压放大器的设计 150 3.7.3一般常用的主放大器的设计 150 3.7.4双端输入的直流线性放大器的设计及其测试方法 153 3.7.5双端输入的直流差动对数放大器的设计及测试方法3.8. 计算机系统设计 .1573.9 HPLC检测器的设计举例 158.3.9.1光电系统的设计 1583.9.2HPLC电子学系统的设计 160 3.9.3HPLC光学系统的设计 161 3.9.4电光系统设计 1623.9.5计算机输出打印系统 162.3.10 HPLC仪器制造的有关问题 162 3.10.1制造的重要性 162 3.10 2 HPLC的制造与元器件测试 163 3 .10.3HPLC元部件测试方法 164第4章 HPLC整机的主要性能技术指标及其测试方法 170 4.1.从仪器学理论看 HPLC整机的主要性能技术指标 170 4.1.1.检测限 171 4.1.2.灵敏度 171 .4.1.3最小检测浓度、最小检测量 172 4.1.4测量限和检测限 172 4.1.5 HPLC紫外检测器的量程问题 172 4.1.6 HPLC中的专业名词术语 174 4.2 HPLC整机 （系统 ）的主要性能技术指标的测试方法 175 4.2.1使用者对 HPLC整机技术指标的基本要求 175 4.2.2 HPLC整机的主要性能技术指标及其测试方法 175第5章 HPLC仪器的评价和挑选方法 186 5.1评价 HPLC仪器的角度 186 5.1.1从仪器学理论的角度评价 187 5.1.2从使用者的应用实践角度评价 187 5.2评价 HPLC的原则 187 5.3评价 HPLC的具体方法 189 5.3.1适用性 190 5.3.2 HPLC的可靠性 193 5.3.3智能性 （自动化程度 ） 200 5.3.4经济性 201 5.3.5美学性 202 5.3.6工艺性 203第6章 HPLC100问 206第7章 HPLC仪器研发和使用中的仪器学理论问题 247 7.1在仪器学理论指导下认识、处理 HPLC系统的各类问题 247 7.1.1正确认识 HPLC的高压泵、色谱柱、检测器三者的相互关系 247 7.1.2正确处理研发、生产和检验 HPLC中普遍存在的各类问题 248 7.2研发者和使用者都应该从仪器学理论高度 ,重视色谱柱本身及色谱柱的柱外效应等有关问题 249 7.2.1色谱峰拖尾问题 249 7.2.2如何延长色谱柱的寿命 250 7.2.3必须注意对 “柱外效应 ”的控制 250 7.3研发 HPLC高压泵和使用高压泵的关键问题 250 7.4色谱柱质量的判断 250 7.4.1色谱柱的柱效 251 7.4.2 HPLC色谱柱的清洗 251 7.5 HPLC的流动相问题 251 7.6注意选择试剂的截止波长 252 7.7 HPLC的制造者、使用者都应该注重样品的前处理和仪器条件的选择等关键问题 252 7.7.1关于样品前处理中的固相萃取柱技术 253 7.7.2关于过滤和脱气 255 7.8制造者、使用者应该注重缓冲液问题 255 7.8.1 7.0~2.0范围内使用较多的酸性缓冲液配制方法 255 7.8.2 7.0~10.0范围内使用较多的碱性缓冲液配制方法 256 7.8.3缓冲液使用时应该特别注意的几个问题 257 7.9应该特别重视 HPLC检测器 257 7.9.1最常用检测器的种类 257 7.9.2 HPLC检测器的最主要性能技术指标 258 7.10 HPLC使用者特别需要从仪器学理论上重视的12个常见技术问题 258第8章 HPLC仪器的保养维修 262 8.1对电源的要求 262 8.1.1电源电压的稳定性 262 8.1.2电源的频率 262 8.2对环境的要求 262 8.2.1要注意防止干扰 263 8.2.2要注意防湿防潮 263 8.2.3要注意防止灰尘沾污光学元件 263 8.3 HPLC的日常保养、维护 264 8.3.1经常开机 264 8.3.2经常校验仪器的技术指标 264 8.4常见故障诊断:故障现象、产生故障的原因和排除方法 264 8.4.1常见的故障现象、原因及其排除方法 265 8.4.2一般 HPLC的计算机常见故障及排除方法 268 8.5如何解决 HPLC常用的打印机故障 269 8.5.1 HPLC的打印机故障的检查 269 8.5.2打印机不能正常工作 269 8.5.3打印机的打印速度太慢及其解决方法 270 8.5.4喷墨打印机出现问题时的检查方法 270 8.5.5打印机能正常动作,但打不出字来的解决办法 270主要参考文献 271附录1国产 HPLC信息一览表 273

附录2 HPLC性能技术指标检测的有关标准溶液的配制方法 279

附录3 HPLC波长准确度检测的有关标准物质 280

附录4 2011版 HPLC国家标准部分内容解读 285

附录5 HPLC计量检定规程（2013年JG讨论稿）及有关问题解读 293

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