实验室化学品纯化手册

第1章常用的物理纯化技术1

１.１绪论1

１.2纯度问题1

1.2.1杂质的来源2

１.２.２避免杂质的方法2

1.2.2.1清洗方法2

1.2.2.2玻璃器皿和塑料器皿的硅化3

1.3实验室化学品纯化时的安全防范3

1.3.1纯化及残渣回收时的一些危险4

1.3.2安全声明5

1.4试剂和溶剂的纯化方法5

1.4.1溶剂萃取和分配5

1.4.1.1电离常数和pK值5

1.4.1.2pK和温度6

1.4.1.3pK和溶剂6

1.4.2蒸馏7

1.4.2.1技术7

1.4.2.2液体混合物的蒸馏7

1.4.2.3蒸馏的类型8

1.4.3重结晶11

1.4.4升华13

1.4.5色谱分离法14

1.4.5.1气相色谱(GC或气液色谱)14

1.4.5.2液相色谱14

1.4.5.3快速分离色谱17

1.4.5.4离子对色谱法(PIC)17

1.4.5.5离子交换色谱法17

1.4.5.6凝胶过滤19

1.4.5.7高效液相色谱（HPLC）20

1.4.5.8其他类型的液相色谱20

1.4.6干燥21

1.4.6.1除溶剂21

1.4.6.2除水21

1.4.6.3常用干燥剂的强度和容量22

1.4.6.4各种干燥剂的适用性22

1.4.6.5分子筛23

1.4.7其他技术24

1.4.7.1冷冻?脱气?熔化和清洗24

1.4.7.2真空管线、Schlenk和手套箱技术24

1.5缩写25

1.6表格25

表1常见的不互溶的或微溶的溶剂对25

表2缓冲水溶液25

表3A预测的压力对沸点的影响(一)25

表3B预测的压力对沸点的影响(二)26

图1列线图27

表4热浴28

表5过滤滤纸28

表6微过滤器28

表7重结晶中常用溶剂29

表8可混溶溶剂对29

表9冷却浴用物料30

表10在气相色谱中用于固定相的液体30

表11TLC斑点的显谱方法31

表12渐次变化的吸附剂和溶剂31

表13代表性的离子交换树脂31

表14用于离子交换的改性纤维素32

表15颗粒状离子交换填料32

表16用于干燥枪的液体32

表17与固态盐平衡的饱和水溶液的蒸气压(mmHg)32

表18用于不同类化合物的干燥剂33

表19几个被选液体的静态干燥(25℃)33

表20在760mmHg压力下一些常用气体的沸点34

表21在760mmHg压力下HCl和NH3溶解度／（g/100g溶液）34

表22量的前缀34

1.7参考书目34

第2章化学纯化方法43

2.1概述43

2.2从试剂中除去痕量金属的方法43

2.2.1金属杂质43

2.2.2蒸馏43

2.2.3使用离子交换树脂43

2.2.4沉淀44

2.2.4.1铅杂质的去除44

2.2.4.2铁杂质的去除44

2.2.4.3其他金属杂质的去除44

2.2.5萃取44

2.2.6络合44

2.3金属氢化物的使用44

2.3.1氢化铝锂45

2.3.2氢化钙45

2.3.3硼氢化钠45

2.3.4硼氢化钾45

2.4用衍生物的方法来提纯45

2.4.1醇类45

2.4.2醛类46

2.4.3胺类46

2.4.3.1苦味酸盐46

2.4.3.2盐类46

2.4.3.3复盐47

2.4.3.4N?乙酰基衍生物47

2.4.3.5N?甲苯磺酰基衍生物47

2.4.4芳香烃类47

2.4.4.1加合物47

2.4.4.2磺化47

2.4.5羧酸类47

2.4.5.1溴苯甲酰甲基酯47

2.4.5.2烷基酯47

2.4.5.3盐类48

2.4.6氢过氧化物类48

2.4.7酮类48

2.4.7.1亚硫酸氢盐加合物48

2.4.7.2缩氨基脲48

2.4.8酚类48

2.4.8.1苯甲酸酯48

2.4.8.2乙酸酯48

2.4.9磷酸盐和磷酸酯48

2.4.10其他48

2.5各类化合物纯化的一般方法49

2.5.1方法49

2.5.2纯化的标准49

2.6某些类别的有机化合物纯化的一般过程49

2.6.1缩醛50

2.6.2酸类50

2.6.2.1羧酸类50

2.6.2.2磺酸类50

2.6.2.3亚磺酸类50

2.6.3酰基氯类50

2.6.4醇类50

2.6.4.1一元醇50

2.6.4.2多元醇51

2.6.5醛类51

2.6.6酰胺类51

2.6.7胺类51

2.6.8氨基酸类51

2.6.9酐类52

2.6.10类胡萝卜素类52

2.6.11酯类52

2.6.12醚类53

2.6.13卤化物类53

2.6.14烃类53

2.6.15酰亚胺类54

2.6.16亚氨基化合物类54

2.6.17酮类54

2.6.18大分子类54

2.6.19腈类54

2.6.20硝基化合物类55

2.6.21核酸类55

2.6.22酚类55

2.6.23多肽和蛋白质类55

2.6.24醌类55

2.6.25有机盐类55

2.6.26硫化合物类56

2.7参考书目56

第3章纯化的未来58

3.1序言58

3.2固相合成58

3.2.1固相肽的合成（SPPS）58

3.2.2固相脱氧核苷酸的合成59

3.2.3固相低聚糖的合成59

3.2.4固相有机合成（SPOS）59

3.2.5聚合物负载反应物59

3.2.6清除树脂59

3.2.7树脂载体60

3.2.8固相有机合成的树脂选择60

3.2.9组合化学60

3.2.10监控固相反应60

3.2.11树脂上反应基的检出61

3.3离子液体62

3.4氟化学62

3.5参考书目62

第4章有机化学品的纯化65

第5章无机化合物与金属有机化学品的纯化366

第6章生物化学品及其相关产品的纯化469

中文名称索引542

CAS索引622

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