1.加热反应:向反应装置中加入32 mL(28.5 g,0.32 mol)乙酸乙酯、少量无水乙醇、1.6 g(0.07 mol)切细的金属钠,微热回流1.5~3小时,直至金属钠消失。
2.产物后处理:冷却至室温,卸下冷凝管,将烧瓶浸在冷水浴中,在摇动下缓慢的加入32 mL 30%醋酸水溶液,使反应液分层。用分液漏斗分离出酯层。酯层用5%碳酸钠溶液洗涤,有机层放入干燥的锥形瓶中,加入无水碳酸钾至液体澄清。
3.蒸出未反应的乙酸乙酯:将反应液在常压下蒸馏至100 ℃。然后改用减压蒸馏,得到产品2.0 g。
回答下列问题:
(1)从反应原理看,无水乙醇的作用是___________________________________。
(2)反应装置中加干燥管是为了 。两个装置中冷凝管的作用 (填"相同"或"不相同"),冷却水进水口分别为 和 (填图中的字母)。
(3)产物后处理中,滴加稀醋酸的目的是 ,稀醋酸不能加多了,原因是 。用分液漏斗分离出酯层的操作叫 。碳酸钠溶液洗涤的目的是 。加碳酸钾的目的是 。
(4)采用减压蒸馏的原因是 。
(5)本实验所得到的3-丁酮酸乙酯产率 是 (填正确答案标号)。
A.10% B.22%
C.19% D.40%
解析 (1)由题给反应,无水乙醇与Na反应生成CH3CH2ONa,与乙酸乙酯反应又生成乙醇,可知无水乙醇做催化剂。(2)干燥管的作用是防止空气中的水蒸气进入,保证反应体系干燥。反应装置中的冷凝管是因为乙酸乙酯易挥发,冷凝乙酸乙酯,使反应充分。减压蒸馏装置中的冷凝管是冷凝产品。冷却水均为下进上出。(3)由题给反应2可知加入乙酸,中和钠盐生成产品。由于产品易溶于水,稀醋酸加多了,会有部分产品溶解。Na2CO3溶液洗涤类似于乙酸乙酯制备中的作用,中和乙酸。制得产品中加入无水碳酸钾的目的是吸水干燥。(5)乙酸乙酯0.32 mol,钠 0.07 mol,钠不足,理论生成3-丁酮酸乙酯0.07 mol,即0.07 mol×130 g/mol=9.1 g,产率为:×100%=22%。