D.盛NaOH溶液的锥形瓶滴定前用NaOH溶液润洗2～3次

解析　A中c（HCl）偏小导致V（HCl）偏大，故c（NaOH）偏高；B中V（HCl）偏大，故c（NaOH）偏高；C中变色之后立即停止滴定有可能是局部过量造成的，摇动锥形瓶，若仍显黄色，这样V（HCl）偏小，c（NaOH）偏低；D中V（HCl）偏大，故c（NaOH）偏高。

答案　C

8.用已知浓度的NaOH溶液测定某H2SO4溶液的浓度，参考如图所示仪器从下表中选出正确选项（　　）

选项 锥形瓶中溶液 滴定管中溶液 选用指示剂 选用滴定管 A 碱 酸 石蕊 乙 B 酸 碱 酚酞 甲 C 碱 酸 甲基橙 乙 D 酸 碱 酚酞 乙 解析　解答本题的关键：①明确酸、碱式滴定管使用时的注意事项；②指示剂的变色范围。酸式滴定管不能盛放碱，而碱式滴定管不能盛放酸，指示剂应选择颜色变化明显的酚酞或甲基橙，不能选用石蕊，另外还要注意在酸碱中和滴定中，无论是标准溶液滴定待测溶液，还是待测溶液滴定标准溶液，只要操作正确，都能得到正确的结果。

答案　D

9.下列关于食醋中总酸含量的测定实验，说法错误的是（　　）

A.实验室若选用陈醋，需用活性炭脱色