【解析】

【详解】A.蒸发时，当混合物中出现大量固体时，停止加热,利用余热，使水分蒸干，故A错误；

B.蒸馏时，温度计测定馏分的温度，则应使温度计水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，故B错误；

C.分液时，把分液漏斗上端的玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔，能使漏斗内外空气相通，压强相等，保证漏斗里的液体能够流出，C错误；

D.分液漏斗倒转振荡时，因萃取剂多为有机溶剂，蒸气压较大，如不放气，内外气压不平衡，有时塞子会被冲出，因此要及时放气，D正确；

综上所述，本题选D。

3.海盐经溶解、过滤后仍含有Ca2+、Mg2+、SO42-等可溶性杂质，为了得到纯净的NaCl，可向滤液中依次加入过量的下列溶液，其中不合理的是

A. BaCl2→NaOH→NaCO3→过滤→稀盐酸→蒸发结晶

B. Ba(OH)2→NaCO3→过滤→稀盐酸→蒸发结晶

C. NaCO3→NaOH→BaCl2→过滤→稀盐酸→蒸发结晶

D. BaCl2→NaCO3→NaOH→过滤→稀盐酸→蒸发结晶

【答案】C

【解析】

【详解】A. 海盐经溶解、过滤后仍含有Ca2+、Mg2+、SO42-等可溶性杂质，加入过量的BaCl2溶液，除去SO42-，再加入过量的NaOH溶液，除去Mg2+，再加入过量的NaCO3溶液，除去Ca2+和Ba2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，蒸发结晶得到纯净的NaCl；合理；

B. 海盐经溶解、过滤后仍含有Ca2+、Mg2+、SO42-等可溶性杂质，加入过量的Ba(OH)2溶液，除去SO42-、Mg2+，再加入过量的NaCO3溶液，除去Ca2+和Ba2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，蒸发结晶得到纯净的NaCl；合理；

C. 海盐经溶解、过滤后仍含有Ca2+、Mg2+、SO42-等可溶性杂质，加入过量的NaCO3溶液，除去Ca2+，少量Mg2+，再加入过量的NaOH溶液，除去Mg2+，再加入过量的BaCl2溶液，除去CO32-，过滤，滤液中加入稀盐酸，但是溶液中仍有剩余的Ba2+，蒸发结晶得不到纯净的NaCl；不合理；

D. 海盐经溶解、过滤后仍含有Ca2+、Mg2+、SO42-等可溶性杂质，加入过量的BaCl2溶液，除去SO42-，再加入过量的NaCO3溶液，除去Ca2+和Ba2+及少量的Mg2+，再加入过量的NaOH 溶液，除去Mg2+，过滤，滤液中加入稀盐酸，蒸发结晶得到纯净的NaCl；合理；