④ 酸 碱 酚酞 乙 　　

　　A．①② B．②③

　　C．③④ D．②④

　　解析：选C　酸碱中和滴定中一般不选用石蕊溶液作指示剂，①错误；酸式滴定管不能盛放碱液，②错误。

　　4．使用酸碱中和滴定的方法，用0.01 mol·L－1盐酸滴定锥形瓶中未知浓度的NaOH溶液，下列操作能够使测定结果偏高的是(　　)

　　A．用量筒量取浓盐酸配制0.1 mol·L－1稀盐酸时，量筒用蒸馏水洗净后未经干燥直接量取浓盐酸

　　B．配制稀盐酸定容时，俯视容量瓶刻度线

　　C．滴定前尖嘴处无气泡，滴定终点时有气泡

　　D．滴定过程中用少量蒸馏水将锥形瓶内壁粘附的盐酸冲下

　　解析：选A　A项，用量筒量取浓盐酸配制稀盐酸时，量筒用蒸馏水洗净后未经干燥直接量取浓盐酸，会导致浓盐酸被稀释，标准盐酸浓度减小，造成V(标准)偏大，测定结果偏高，正确；B项，配制稀盐酸定容时，俯视容量瓶刻度线，容量瓶中加入的蒸馏水体积偏小，导致标准液盐酸浓度偏大，造成V(标准)偏小，测定结果偏低，错误；C项，滴定前尖嘴处无气泡，滴定终点时有气泡，造成V(标准)偏小，测定结果偏低，错误；D项，滴定过程中用少量蒸馏水将锥形瓶内壁粘附的盐酸冲下，对待测液物质的量没有影响，对V(标准)无影响，对测定结果无影响，错误。

　　5．下列与滴定实验有关的说法中正确的是(　　)

　　A．用NaOH滴定盐酸时，只能用酚酞作指示剂

　　B．用KMnO4滴定亚硫酸钠溶液的实验中不需要另外加入指示剂

　　C．用滴定管准确量取20.0 mL盐酸

　　D．用NaOH滴定盐酸时，若滴定结束时俯视刻度，会导致测定结果偏高

解析：选B　A项，氢氧化钠滴定盐酸时，还可以借助甲基橙，pH计等确定滴定终点