步骤Ⅲ　移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5 min后，加入1～2滴酚酞溶液，用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

　　(1)根据步骤Ⅲ填空：①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数__________(填"偏高""偏低"或"无影响")。

　　②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积__________(填"偏大""偏小"或"无影响")。

　　③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察________。

　　A．滴定管内液面的变化

　　B．锥形瓶内溶液颜色的变化

　　④滴定达到终点时，酚酞指示剂由__________色变成________色。

　　(2)滴定结果如下表所示：

滴定次数 待测溶液的体积/mL 标准溶液的体积 滴定前刻度/mL 滴定后刻度/mL 1 25.00 1.02 21.03 2 25.00 2.00 21.99 3 25.00 0.20 20.20 　　若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol·L－1，则该样品中氮的质量分数为________。