第四节研究有机化合物的一般步骤和方法
一、分离、提纯主要方法:
1、蒸馏
1)蒸馏是分离、提纯液态有机物的常用方法。
2)适用条件:
a、有机物的热稳定性较强;
b、有机物与杂质的沸点相差较大(一般相差大于30 ℃)。
2、重结晶
1)将晶体进行溶解或熔融而后又重新从溶液或熔体里析出晶体的过程称之为重结晶
2)重结晶原理就是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度的不同将它们分离,从而达到纯化的目的。
3)主要步骤:
a、溶解--将样品溶于适当溶剂中,制成饱和溶液。
b、热过滤--利用热过滤装置,除去不溶性杂质。
c、冷却--使结晶析出,可溶性杂质仍留在母液中。
d、抽滤--将结晶与母液分离。
注意:晶体经过洗涤、干燥后测熔点,如纯度不符合要求,可重复上面操作直到满意为止。
4)溶剂的选取原则
a、不与被提纯物质发生反应。
b、被提纯物在高温溶解度较大,在室温或低温溶解度较小。
c、杂质在热溶剂中不溶或难溶(过滤除去),或者在冷溶剂中易溶(留在母液中分离)。
d、易挥发,易与晶体分离。