课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子
1.了解纸层析法的实验原理。 2.理解利用氨水使Fe3+、Cu2+显色的原理。 3.熟悉用纸层析法分离溶液中Fe3+和Cu2+的操作方法和步骤,掌握用纸层析分离混合物的方法。
一、实验原理
纸层析法的基本原理
纸层析以滤纸作为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性,它所吸附的水作为固定相,通常把不与水混溶的有机溶剂作为流动相。由于吸附在滤纸上的样品的各组分在水或有机溶剂中的溶解能力各不相同,各组分会在两相之间产生不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配的多一些,随流动相移动的速度就快一些;而亲水性强的成分在固定相中分配得多一些,随流动相移动的速度就慢一些。这样,性质不同的组分就分离在滤纸的不同位置上。这种分离过程叫纸层析,因此,流动相溶剂又叫做展开剂。
Fe3+和Cu2+的显色反应
(1)Fe3+与氨水生成红棕色沉淀(写离子方程式):
Fe3++3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NH。
(2)Cu2+与氨水反应生成深蓝色溶液(写离子方程式):Cu2++4NH3·H2O===Cu(NH3)+4H2O。
二、实验步骤
装置制作:取一支大试管,配一个合适的橡胶塞。在橡胶塞的下部用小刀切开一条缝,插入回形针以夹持滤纸条。在距滤纸条末端约2 cm处用铅笔画一个小圆点作为原点。
点层析试样:取一只表面皿,加入1 mL饱和FeCl3溶液和 1 mL 饱和CuSO4溶液,混合后作为层析试样。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复3~5次,要求留下斑点的直径小于0.5 cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。
配制展开剂:另取一支试管,加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol·L-1盐酸,混合均匀,作为展开剂。
层析操作:用滴管吸取一定量展开剂,小心地注入大试管的底部,注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内,使纸条末端浸入展开剂中约0.5 cm,注意不要让试样点接触展开剂。塞紧橡胶塞,将大试管垂直静置,等待展开剂展开。约3~5 min后,展开剂上升至滤纸条的上端。
显色反应:用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨熏。得到两个清晰斑点,从上至下依次呈红棕色(说明含Fe3+)、深蓝色(说明含Cu2+)。