的是________(填字母)。

A.重结晶B.过滤C.蒸馏D.萃取

(4)在该实验中，a的容积最适合的是________(填字母)。

A.25mLB.50mLC.250mLD.500mL

答案　(1)HBr　吸收HBr和Br2　(2)②除去HBr和未反应的Br2　③干燥　(3)苯　C　(4)B

解析　根据苯和溴反应制备溴苯的条件知铁屑起催化作用，然后对产物进行分离和提纯。

(1)苯和溴在催化剂作用下反应，产生的HBr具有挥发性，看到有白雾产生。由于该反应放热，而液溴具有挥发性，故挥发出的气体是Br2和HBr，用NaOH溶液吸收。

(2)(3)反应完毕后，反应容器中的主要成分是溴苯，还有未反应的苯和Br2及生成的HBr，加入NaOH除去HBr和未反应的Br2。再水洗，用CaCl2进一步进行干燥，最后根据苯和溴苯的沸点不同进行蒸馏分离。

(4)烧瓶作为反应容器时，液体的体积不超过容积的，而液体的体积为15mL＋4mL＝19mL，故容积选择50mL。

二、苯的硝化反应

1.实验步骤

(1)先将1.5mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却。

(2)向冷却后的酸中逐滴加入1mL苯，充分振荡，混合均匀。

(3)将混合物控制在50～60℃的条件下约10min，实验装置如下图。

(4)将反应后的液体倒入盛冷水的烧杯中，可以看到烧杯底部有黄色油状物生成，经过分离得到粗硝基苯。

(5)粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤，将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。

硝基苯是一种带有苦杏仁味的、无色油状液体，密度比水大，有毒，易溶于酒精和乙醚。

2.注意事项

(1)加入药品顺序，不可以颠倒，因为向硝酸中加入浓H2SO4相当于浓H2SO4的稀释，过程是放热的。由于苯易挥发，故需冷却后才能加入。

(2)将反应容器放入水浴中，便于控制温度在50～60℃。因为温度在70～80℃时，苯将与硫酸发生磺化反应。当温度升高至100～110℃时则生成二取代产物(间二硝基苯)，方程式如下：