向150 mL干燥的锥形瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后置于85～90 ℃水浴中加热5～10 min(如图所示)，取出，冷却至室温，即有乙酰水杨酸晶体析出(如未出现结晶，可以用玻璃棒摩擦瓶壁并将锥形瓶置于冰水中冷却，促使晶体析出)。向锥形瓶中加50 mL水，继续在冰水浴中冷却使其结晶完全。

抽滤制得乙酰水杨酸粗产品

减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产物转移至表面皿上，在空气中风干。

乙酰水杨酸的提纯

将粗产品置于100 mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25 mL饱和NaHCO3溶液，加完后继续搅拌2～3 min，直到没有CO2气体产生为止(无气泡放出，嘶嘶声停止)。反应的化学方程式是：

过滤，所得沉淀的主要成分为水杨酸聚合物，用5～10 mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液，不断搅拌。慢慢加入15 mL 4 mol·L－1盐酸，将烧杯置于冰水中冷却，即有晶体(乙酰水杨酸)析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分。滤液中加盐酸后发生反应的化学方程式是：

水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。

计算产率

将晶体转移至表面皿上，干燥后称其质量，计算产率。