添加原料、组装仪器

　　在250 mL干燥的蒸馏烧瓶中加入15 mL无水乙醇，一边振荡一边分批加入15 mL浓硫酸，混合均匀，加入1～2粒沸石，塞上装有分液漏斗和温度计的塞子，按如图所示连接装置。

　　乙酸乙酯的制备及分离

　　在分液漏斗中加入15 mL无水乙醇和15 mL冰醋酸，混合均匀。将分液漏斗中的混合液滴入蒸馏烧瓶内3～4 mL，然后加热，使瓶中反应温度控制在110～125 ℃之间，此时，冷凝管口应有液体流出，再慢慢滴入其余混合液。滴加完毕后，继续加热数分钟。至温度升高到130 ℃时无液体馏出为止。

　　乙酸乙酯粗产品的纯化

　　在馏出液中加入Na2CO3饱和溶液，直至不再产生气泡，用pH试纸检验酯层呈中性为止。将中和后的混合液移入分液漏斗，静置，分出水层。留在分液漏斗中的粗酯先用与其体积相当的饱和食盐水洗涤，而后用CaCl2饱和溶液洗涤。粗酯自分液漏头上口倒入锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥约半小时。

　　滤出干燥剂后称量，计算产率。

　　2.下面是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图：

　　在上述实验过程中所涉及的三次分离操作分别是什么？

　　【提示】　①是分液，分离出乙酸乙酯，同时将CH3COOH转化为CH3COONa；②是蒸馏，分离出乙醇；③是蒸馏，蒸馏出乙酸。

　　三、氨氧化法制硝酸活动原理

硝酸是一种重要的化工原料，主要用于化肥生产和炸药制造，也用于染料、制药、