课题3 硝酸钾晶体的制备
1.理解实验室中利用NaNO3和KCl制取KNO3的原理。 2.了解重结晶的基本原理,认识蒸发结晶与冷却结晶两种分离方法的适用条件;掌握用重结晶法提纯物质的步骤和基本方法。 3.了解减压过滤、热过滤。 4.进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作。
一、实验原理
盐的溶解度随温度的变化
氯化钠的溶解度随温度变化不大,而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大的溶解度。温度降低时,氯化钾、硝酸钠的溶解度明显减小,而硝酸钾的溶解度则急剧下降。
结晶
(1)结晶是提纯固态物质的重要方法。通过蒸发溶液,减少一部分溶剂,使溶液达到饱和而析出晶体的方法称为蒸发结晶,此法主要用于提纯溶解度随温度变化不大的物质(如氯化钠)。
(2)通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法称为冷却结晶,此法主要用于提纯溶解度随温度下降明显减小的物质(如KNO3)。在实际应用中常将蒸发结晶与冷却结晶两种结晶方法结合使用。
(3)在NaNO3和KCl的混合溶液中,同时存在Na+、K+、Cl-和NO四种离子。若将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合溶液加热至沸腾,使溶液浓缩,将有氯化钠晶体析出。趁热过滤,即可分离出氯化钠晶体。将滤液冷却至室温,可使硝酸钾晶体析出。经减压过滤分离出的硝酸钾粗产品可用重结晶法加以提纯。
重结晶
若第一次结晶得到的晶体纯度不合乎要求,晶体中常会混有一些可溶性杂质,可将所得晶体溶于少量溶剂中,然后再进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。有些物质的提纯,需经过几次重结晶才能使产品纯度合乎要求。每次过滤后的母液中均含有一些溶质,所以应将母液收集起来,进行适当处理,以提高产率。
影响晶粒生成的条件
(1)晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发速度越快,或溶液冷却得越快,析出的晶粒就越细小;反之,可得到较大的晶体颗粒。在实际操作中,常根据需要,控制适宜的结晶条件,以得到大小合适的晶体颗粒。
(2)当溶液发生过饱和现象时,振荡容器,用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁或投入几粒晶体(晶种),都可促使晶体析出。