3 、步骤
(1)配置溶液对氨基苯磺酸溶液:
称取 0 . 4 克对氨基苯磺酸,溶解于 1 00ml 体积分数为 20 %的盐酸中,避光保存( 4mg / ml )。
N 一 1 一蔡基乙二胺盐酸盐溶液:称取 0 . 2 克 N 一 1 一茶基乙二胺盐酸盐,溶解于 1 OOml 的水中,避光保存( Zmg / ml )。
亚硝酸钠溶液:称取 0 . 10 克于硅胶干燥器中干燥 24 小时的亚硝酸钠,用水溶解至 500ml ,再转移 5 ml 溶液至 2 00 ml 容量瓶,定容至 200ml ( 5ug / ml )
提取剂:分别称取 50 克氯化福、氯化钡,溶解于 1000ml 蒸馏水中,用盐酸调节 pH 至 1 。氢氧化铝乳液和 2 . smol / l 的氢氧化钠溶液。
( 2 )配制标准液用移液管吸取 0 . 20ml 、 0 . 40ml 、 0 . 60ml 、 0 · 80ml 、 1 . 00ml 、 1 . 50ml 亚硝酸钠溶液,分别置于 50ml 比色管中,再取 1 支比色管作为空白对照。并分别加入 2 . 0ml 对氨基苯磺酸溶液,混匀,静置 3 - 5 分钟后,再分别加入 1 .0m1N 一 1 一茶基乙二胺盐酸盐溶液,加蒸馏水至 50ml ,混匀,观察亚硝酸钠溶液颜色的剃度变化。
( 3 )制备样品处理液
将3 坛样品做好标记后,分别称取 0 . 4 千克泡菜,榨汁过滤得 200ml 汁液。取其中 100 ml 至 500ml 容量瓶中,加 200ml 蒸馏水、 100ml 提取剂,混匀,再加入 40ml 氢氧化钠溶液,用蒸馏水定容至 500ml 后,立即过滤。将 60ml 滤液转移至 1 00ml 容量瓶中,加入氢氧化铝(吸附脱色)乳液,定容至 1 00ml ,过滤。
( 4 )比色
吸取 40ml 透明澄清的滤液,转移到 50ml 比色管中,将比色管做好标记。按步骤 2 的方法分别加入对氨基苯磺酸溶液和 N 一 1 一茶基乙二胺盐酸盐溶液,并定容至 5 0ml ,混匀,静置 15分钟后,观察样品颜色的变化,并与标准显色液比较,找出与标准液最相近的颜色,记录对应的亚硝酸钠含量,并计算。每隔 2 天测一次,将结果记录下来。
1 号坛 2 号坛 3 号坛
2001 年 1 月 4 日(封坛前) 0 . 15 0 . 15 0 . 15
2001 年 1 月 8 日 0 . 60 0 . 20 0 . 80
2001 年 1 月 12 日 0 . 20 0 . 10 0 . 60
2001 年 1 月 15 日 0 . 10 0 . 05 0 . 20
2001 年 1 月 19 日 0 . 10 0 . 05 0 . 20