②要进一步确定其成分需补做如下实验：取适量白色固体配成溶液，取少许溶液于试管中，加入BaCl2溶液，出现白色沉淀。

　　Ⅱ.确认其成分后，由于某些原因，此白色固体部分被空气氧化，该化学小组想用已知浓度的酸性KMnO4溶液来确定变质固体中X的含量，具体步骤如下：

　　步骤Ⅰ　称取样品1.000 g。

　　步骤Ⅱ　将样品溶解后，完全转移到250 mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

　　步骤Ⅲ　移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中，用0.01 mol·L－1 KMnO4标准溶液滴定至终点。

　　按上述操作方法再重复2次。

　　(1)写出步骤Ⅲ所发生反应的离子方程式__________。

　　(2)在配制0.01 mol·L－1 KMnO4溶液时若仰视定容，则最终测得变质固体中X的含量________(填"偏大"、"偏小"或"无影响")。

　　(3)滴定结果如下表所示：则该变质固体中X的质量分数为________。

　　【解析】　题中一个关键点是白色固体成分单一，由阳离子检验可知该盐是钠盐，由实验Ⅱ①可知该盐是亚硫酸盐或亚硫酸氢盐，由实验Ⅱ②可排除该盐是亚硫酸氢盐，该盐应是Na2SO3，Na2SO3易在空气中被氧化生成Na2SO4。配制0.01 mol·L－1 KMnO4溶液时若仰视定容，使c(KMnO4)减小，则在进行滴定操作时消耗V(KMnO4)会变大，导致所测Na2SO3含量偏大。分析滴定数据，第三组数据明显偏小，滴定中误差很大，计算时应舍去。

　　【答案】　Ⅰ.(1)取固体少许，进行焰色反应实验，焰色为黄色

　　Ⅱ.(1)2MnO＋5SO＋6H＋===2Mn2＋＋5SO＋3H2O　(2)偏大　(3)63%

　　5．KMnO4溶液常用作氧化还原反应滴定的标准液，由于KMnO4的强氧化性，它的溶液很容易被空气中或水中的某些少量还原性物质还原，生成难溶性物质MnO(OH)2，因此配制KMnO4标准溶液的操作如下所示：

　　①称取稍多于所需量的KMnO4固体溶于水中，将溶液加热并保持微沸1 h；②用微孔玻璃漏斗过滤除去难溶的MnO(OH)2；③过滤得到的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶并放在暗处；④利用氧化还原滴定方法，在70～80 ℃条件下用基准试剂(纯度高、相对分子质量较大、稳定性较好的物质)溶液标定其浓度。