步骤2:将固体产物加入足量的0.1 mol·L-1CuSO4中充分反应后过滤、洗涤后,将沉淀物溶于1.0 mol·L-1盐酸,再加入20% KSCN,最后加入3%H2O2,若最终溶液显红色,说明固体产物中含有FeO,若不出现红色、说明不含有FeO
【例题6】(09江苏卷21 B)环己酮是一种重要的化工原料,实验室常用下列方法制备环己酮:
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表:
物质 沸点(℃) 密度(g-cm-3,200C) 溶解性 环己醇 161.1(97.8)* 0.9624 能溶于水 环己酮 155.6(95)* 0.9478 微溶于水 水 100.0 0.9982 *括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点
(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中,在55-60℃进行反应。反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95-100℃的馏分,得到主要的含环己酮和水的混合物。
①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为 。
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是 。
(2)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:a蒸馏,收集151-156℃的馏分;b 过滤;c 在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和,静置,分液;d 加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水。
①上述操作的正确顺序是 (填字母)。
②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外,还需 。
③在上述操作c中,加入NaCl固体的作用是 。
(3)利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为环己酮,环己酮分子中有 种不同化学环境的氢原子。
解析:(1)为了防止Na2Cr2O7在氧化环己醇放出大量热,使副反应增多,应让其反应缓慢进行,在加入Na2Cr2O7溶液时应缓慢滴加;依据题目信息,环己酮能与水形成具有固定组成的混合物,两者能一起被蒸出;(2)首先加入NaCl固体,使水溶液的密度增大,将水与有机物更容易分离开来,然后向有机层中加入无水MgSO4,出去有机物中少量的水,然后过滤,除去硫酸镁晶体,再进行蒸馏即可;分液需要分液漏斗,过滤还需要漏斗;依据对称性,环己酮中有3种氢。
答案:(1)①缓慢滴加 ②环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出(2)①c d b a ②漏斗、分液漏斗 ③增加水层的密度,有利于分层(3)3
启示二:从近几年的高考化学实验试题来看,试题中对考生设计简单实验能力的考查给予了较多的关注。其中包括对实验顺序的设计,对物质检验、分离提纯的设计,对物质性质探究的设计以及简单计算等。这类试题综合性强,有一定的难度,是高考实验改革的方向,因此在复习备考过程中,要将研究性学习和探究性实验结合在一起,把科学的探究方法引入到实验问题的解决之中,重视实验方案的设计和评价,逐步培养我们分析问题的能力和设计实验方案进行实验的探究能力。
热点三:选材源于对教材实验的拓展和创新,注重考查学生对实验进行推理和探究的能力
【例题7】(09北京卷27)某学习小组探究浓、稀硝酸氧化性的相对强弱,按下图装置