混合后作为层析试样。用毛细管蘸取试样在滤纸条的原点处轻轻点样,晾干后再点,重复3~5次,要求留下斑点的直径小于0.5_cm。将晾干的滤纸条夹持在橡胶塞下面的回形针上。
(3)配制展开剂:另取一支试管,加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol·L-1盐酸,混合均匀,作为展开剂。
(4)层析操作:用滴管吸取一定量展开剂,小心地注入大试管的底部,注意不要沾到试管壁。将橡胶塞和点有试样的滤纸条慢慢伸入试管内,使纸条末端浸入展开剂中约0.5 cm,注意不要让试样点接触展开剂,塞紧橡胶塞,将大试管垂直静置,等待展开剂展开。
(5)显色反应:用镊子取下滤纸条,放在盛有浓氨水的试剂瓶瓶口上方,进行氨熏。得到晾干清晰斑点,从上到下依次为红棕色(Fe3+)、深蓝色(Cu2+)。
3.Fe3+和Cu2+的显色反应
在层析法分离Fe3+和Cu2+的实验中,层析操作后,滤纸未经氨熏,可观察到滤纸表面有蓝色(或浅蓝色)和棕黄色(或黄色)的斑痕。为使观察效果更明显,实验中采用氨熏显色。Fe3+、Cu2+分别与足量氨水反应的离子方程式为
Fe3++3NH3·H2O===Fe(OH)3↓+3NH、
Cu2++4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2++4H2O。
[器材与原理]
相关器材
大试管、滤纸、小刀、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛细管、橡胶塞、回形针、表面皿、镊子、剪刀。
相关原理
(1)原理:本实验的原理是将含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,并在这一端用丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动。由于Cu2+和Fe3+的移动速度不同,一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。Cu2+和Fe3+可用氨熏显色。
(2)操作:本实验包括装置制作、试液准备、点样、配制展开剂、展开(层析)、显色等纸层析法的基本操作技术,较完整地反映了纸层析法的操作流程。
[实验与拓展]
实验流程
(1)裁纸:以层析专用滤纸为好。若无层析滤纸,也可选取质量均一、平整、纸纹一致的干净滤纸代替。将滤纸裁成约1.5 cm×20 cm的长方形。将滤纸条的一端弯折1 cm后,用弯成直角的大头针横向别住,以便滤纸条能挂在橡皮塞下面的钩子上。