(5)氨熏需在通风橱中或通风实验室内进行。
(6)层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约10分钟即可分离完全。
下列说法中不正确的是( )
A.层析法是分离、提纯和鉴定物质的一种方法
B.层析法可以分为纸层析、柱层析和薄层层析
C.纸层析要求被分离物质在流动相溶剂中的溶解度越大越好
D.纸层析要求被分离物质在流动相溶剂中的溶解度既不能太大也不能太小
解析:选C。纸层析要求对分离物质有适当的溶解度,太大,待分离物质会随流动相跑到前沿;太小,则会留在固定相附近,分离效果不好。
要点二 纸层析法的操作步骤
点层析试样是决定能否取得理想实验效果的重要操作,在操作过程中应注意哪些事项?
提示:(1)点样原点距滤纸一端约2 cm为宜,点样仪器一般要采用内径小于1 mm的毛细玻璃管,且管口要平整。(2)点样动作要轻,不可刺破滤纸。(3)点样用量对分离效果有很大影响,一般在0.002~0.01 mL之间,样品太少斑点不清楚,样品太多斑点太大或出现拖尾现象以至不易分开。(4)如果色斑颜色很浅,要待溶剂完全挥发后,在同一个位置再次点样。
点层析试样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。点样时毛细管应足够细,不能用滴管代替,尽量用小的点样管。最好用1微升的点样管,这样,点的斑点较小,展开的色谱图分离度好,颜色分明。样品溶液的含水量越小越好,若含水量大,点样斑点扩散大。滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。点好的试样斑点直径不超过0.5 cm为宜。点样过大,试样展开时有拖尾现象;点样过小,试样展开不明显。
下列关于纸层析法分离Fe3+和Cu2+操作正确的是( )
A.裁滤纸应垂直纤维方向裁开
B.点样时,斑点尽量小,且再点时必须在同一位置
C.展开时,用展开剂刚好淹过色斑进行展开
D.当展开剂上升至滤纸上沿时,取出晾干观察
解析:选B。裁纸时注意使滤纸纤维为竖直走向,展开剂的液面低于色斑,当展开剂上升至滤纸条的上端(距滤纸上沿约1 cm处)时,取出滤纸,用铅笔在展开剂前沿处画一条线,再晾干。