g·mol－1＝0.735 0 g。用固体配制溶液，要用电子天平称量固体质量，并在烧杯中溶解，然后转移到容量瓶中，不需要量取液体的量筒和移液管。

　　(2)若滴定前装有K2Cr2O7溶液的滴定管尖嘴部分有气泡，滴定结束时气泡消失，则滴定过程中读取K2Cr2O7溶液的体积偏大，测得Fe3O4中二价铁的含量偏大。

　　【答案】　(1)0.735 0　③⑦　(2)偏大

　　2．(1)(2013·江苏高考改编)用0.040 00 mol/L的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定硫酸镍铵[(NH4)xNiy(SO4)m·nH2O]样品溶液中的Ni2＋(离子方程式为Ni2＋＋H2Y2－===NiY2－＋2H＋ )，消耗EDTA 标准溶液31.25 mL。若滴定管在使用前未用EDTA标准溶液润洗，测得的Ni2＋含量将________(填"偏高"、"偏低"或"不变")。

　　(2)(2013·山东高考)利用I2的氧化性可测定钢铁中硫的含量。做法是将钢样中的硫转化成H2SO3，然后用一定浓度的I2溶液进行滴定，所用指示剂为________，滴定反应的离子方程式为__________________________________。

　　 (3)(2009·浙江高考)四氯化硅粗产品经精馏后，得到的残留物中常含有铁元素，为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成Fe2＋ ，再用KMnO4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O。滴定前是否要滴加指示剂？_____(填"是"或"否")，请说明理由_____。

　　【解析】　(1)滴定管未润洗，则滴定时所需标准溶液EDTA的量将增多，故测得的Ni2＋含量偏高。

　　(2)利用淀粉溶液遇碘显蓝色的原理，可选用淀粉溶液作指示剂。滴定反应的离子方程式为I2＋H2SO3＋H2O===4H＋＋2I－＋SO。

　　(3)因MnO本来有颜色，故不再需其他指示剂。

　　【答案】　(1)偏高

　　(2)淀粉溶液　H2SO3＋I2＋H2O===4H＋＋SO＋2I－

　　(3)否　MnO有色，故不需其他指示剂

　　4．Ⅰ.实验室有一瓶失去标签的某白色固体X，已知其成分可能是碳酸或亚硫酸的钠盐或钾盐，且其成分单一。现某化学小组通过如下步骤来确定其成分：

　　(1)阳离子的确定：

　　实验方法及现象：________________。结论：此白色固体是钠盐。

　　(2)阴离子的确定：

①取少量白色固体于试管中，然后向试管中加入稀盐酸，白色固体全部溶解，产生无色气体，此气体能使溴水褪色。