物质的溶解度比AgSCN大且有明显现象,故可以选用Na2CrO4。刚好达到滴定终点时发生的反应为2Ag++CrO===Ag2CrO4↓,生成砖红色沉淀。
[答案] (1)滴入最后一滴标准溶液,生成砖红色沉淀
(2)C 2Ag++CrO===Ag2CrO4↓
5.用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I-),实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ.准备标准溶液
a.准确称取AgNO3基准物4.246 8 g(0.025 0 mol)后,配制成250 mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。
b.配制并标定100 mL 0.100 0 mol·L-1 NH4SCN标准溶液,备用。
Ⅱ.滴定的主要步骤
a.取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b.加入25.00 mL 0.100 0 mol·L-1AgNO3溶液(过量),使I-完全转化为AgI沉淀。
c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。
d.用0.100 0 mol·L-1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。
e.重复上述操作两次,三次测定数据如下表:
实验序号 1 2 3 消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98 f.数据处理。
回答下列问题:
(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有________。
(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是________。
(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行,其原因是______________。
(4)b和c两步操作是否可以颠倒__________,说明理由________________。
(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为________mL,测得c(I-)=________mol·L-1。
(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为________。
(7)判断下列操作对c(I-)测定结果的影响:(填"偏高""偏低"或"无影响")
①若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果________。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果________。
[解析] (1)配制硝酸银溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒之外还需要250 mL(棕色)容量瓶和胶头滴管。
(2)AgNO3见光易分解,所以应保存在棕色试剂瓶中。
(3)Fe3+易水解,所以滴定应在pH<0.5的强酸环境下进行。
(4)b和c两步操作不能颠倒,否则Fe3+有强氧化性,I-有强还原性,二者会发生反应导致指示剂耗尽,无法判断滴定终点。