①若用铁屑则按上述步骤操作,若用铁粉则建议省略净化步骤,因为铁粉本身纯度较高,且易在倾析时损失,而且不易干燥。
②为缩短反应时间,应设法增大铁的表面积,最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑(丝),或选用细弹簧弯曲状废铁;废旧铁丝纱窗也可,但净化处理、烘干后要剪成小段。
③碳酸钠溶液洗涤后,增加水洗步骤,为制备实验产品纯度提供保证。
[注意事项]
(1)避免使用锈蚀程度过大的铁屑,因其表面Fe2O3过多无法被铁完全还原,会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。
(2)铁屑颗粒不宜太细,与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲起浮在液面上或粘在锥形瓶壁而脱离溶液;小段细铁丝也有类似情况。
2.硫酸亚铁溶液的制备
实验步骤 注意事项、实验改进 (1)准确称量4.2 g铁粉并置于锥形瓶中,向盛有铁粉的锥形瓶内加入25 mL 3 mol·L-1 H2SO4; 硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小,反应慢;浓度太大,易产生Fe3+、SO2,使溶液出现黄色,或形成块状黑色物。 (2)在酒精灯上加热(三脚架上隔石棉网),使铁屑与硫酸完全反应(约50 min),应不时地向锥形瓶中加水,以补充被蒸发掉的水分; 有恒温加热装置为最佳,控制温度在60 ℃左右。不要剧烈摇动锥形瓶,以防止氧化。
加热(可采用沸水浴加热,注意控制反应速率,以防反应过快而使反应液喷出),并不断振荡锥形瓶;
边加热边补充水,但不能加水过多,尽可能保持溶液pH<2,pH太高,Fe2+易氧化成Fe3+。分次补充少量水,防止FeSO4析出。 (3)趁热减压过滤,保留滤液; 趁热减压过滤,为防透滤可同时用两层滤纸,而且硫酸亚铁溶液应迅速转入蒸发皿中,以防止溶液在吸滤瓶中冷却而析出硫酸亚铁晶体,导致损失。 (4)向滤液中补加1~2 mL 3 mol·L-1硫酸溶液(防止亚铁离子在pH相对过高的情况下被氧化),趁热转入蒸发皿中。 为保持溶液呈酸性,抑制水解,在反应基本结束后,加1 mL 3 mol·L-1 H2SO4溶液;趁热过滤,防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失。 3.硫酸亚铁铵晶体的制备
实验步骤 注意事项、实验改进